هـ-2 الحد الأدنى لمحتوى المادة الغذائية الدقيقة – النسبة المئوية لوزن المخصبات

هـ-2-1 مخاليط صلبة أو مائعة للمواد المغذية الدقيقة

 

هـ-2-3 مخصبات  E.C المعنوية التى تحتوى على مادة غذائية أولية و/أو ثانوية مع مواد غذائية دقيقة لعمليات رش الأوراق.

هـ-3 قائمة بعوامل التخليب والعوامل المعقدة العضوية المرخص بها للمواد الغذائية الدقيقة.

        يرخص باستخدام المنتجات التالية بشرط أن يتطابقوا أو يتفقوا مع المتطلبات التوجيهية (67/548/ إى.إى.سى.دى) وذلك على النحو الذى تم تعديلها به.

هـ-3-1 عوامل التخليب

        الصوديوم، البوتاسيوم أو حمض الأمونيوم أو أملاح

هـ-3-2 عوامل معقدة

 

(1)    أو جيه إل – 196 – 16/8/1967 صفحة (1)

(2) يتعين أن يتم تقدير عوامل التخليب كما يجب أن يتم تقديرها من قبل المعيار الأوروبى : إى إن 13168 – الجزء الأول والجزء الثانى للنطاق الذى يغطيه المعيار فى العوامل المذكورة أعلاه.

 

الملحق الثانى : التفاوتات المسموح بها

        تعتبر قيم التفاوتات المسموح بها الواردة فى هذا الملحق قيماً سالبة فى النسبة المئوية بالكتلة.

        وبالنسبة لمعدل التفاوت المسموح به والمتعلق بمحتويات المواد المغذية المعلن عنها فى الأنواع المتنوعة لمخصب المجتمع الأوروبى (EC) فهى على النحو التالى:

1- مخصبات مواد غذائية أولية مباشرة غير عضوية ذات قيمة مطلقة فى النسبة المئوية بالكتلة المعبر عنها فى النيتروجين، خامس أكسيد الفوسفور، أكسيد البوتاسيوم، أكسيد المنجنيز، الكلور.

1-1 المخصبات النيتروجينية:

- نترات الكالسيوم ................................................................... 0.4

- نترات الكالسيوم والماغنسيوم ...................................................... 0.4

- نترات الصوديوم ................................................................... 0.4

- نترات Chile...................................................................... 1.0

- سيناميد الكالسيوم.................................................................. 1.0

- سيناميد الكالسيوم النيتروجينى...................................................... 0.3

- كبريتات الأمونيوم

- نترات الأمونيوم أو نترات الكالسيوم الأمونية

- حتى وتتضمن 32%................................................................ 0.8

- أكثر من 32%...................................................................... 0.6

- نترات كبريتات الأمونيوم........................................................... 0.8

- نترات كبريتات الماغنسيوم ......................................................... 0.8

- نترات الماغنسيوم الأمونية ........................................................ 0.8

- اليوريا ............................................................................. 0.4

- معلق نترات الكالسيوم ............................................................. 0.4

- محلول مخصب النيتروجين مع فورمالديهايد اليوريا................................ 0.4

- معلق مخصب النيتروجين مع فورمالديهايد اليوريا.................................. 0.4

- كبريتات اليوريا الأمونية ........................................................... 0.5

- محلول مخصب النيتروجين ........................................................ 0.6

- محلول اليوريا – نترات الأمونيوم .................................................. 0.6

1-2 المخصبات الفوسفاتية

- خبث طوماس

- الإقرار والإعلان المعبر عنه كمتوسط نطاق 2% من التكلفة ....................... صفر

- الإقرار والإعلان المعبر عنه كرقم فردى ........................................... 1.0

(رقم المخصب فى الملحق الأول)

* مخصبات فوسفاتية أخرى

 قابلية ذوبان خامس أكسيد الفوسفور فى :

- حمض معدنى                         (3، 6، 7)................................... 0.8

- حمض الفورميك                      (7).......................................... 0.8

- سترات الأمونيوم المحايدة             (2-أ، 2-ب، 2جـ)........................ 0.8

- سترات الأمونيوم المحايدة             (2-أ، 2-ب، 3)............................ 0.9

- المياه                                 (2 جـ)..................................... 1.3

1-3 مخصبات بوتاسيمية

- الكيانيت............................................................................. 1.5

- الملح الغنى بالكيانت ....................................................................

- موريت البوتاس.........................................................................

- حتى يتضمن 55%................................................................. 0.5

- ما يزيد عن 55%.................................................................. 1.5

- كلوريد البوتاسيوم المحتوى على ملح الماغنسيوم.................................. 0.5

- كبريتات البوتاس.................................................................... 1.5

- كبريتات البوتاس المحتوية على الماغنسيوم........................................ 0.2

1-4 مكونات أخرى

- الكلوريد

2- مخصبات مواد غذائيةأولية مركبة غير عضوية

2-1 عناصر مواد غذائية

- النيتروجين ......................................................................... 1.1

- خامس أكسيد الفوسفور............................................................ 1.1

- أكسيد البوتاسيوم................................................................... 1.1

2-2 إجمالى الانحرافات السالبة عن القيمة المعلنة

- مخصبات ثنائية .................................................................... 1.5

- مخصبات ثلاثية .................................................................... 1.9

3- المواد المغذية الثانوية فى المخصبات

        سوف تمثل المقادير المسموح بها فيما يتعلق بالمحتويات المعلن عنها للكالسيوم، الماغنسيوم، الصوديوم والكبريت ربع المحتويات المعلن عنها لهذه المواد الغذائية والتى تصل إلى الحد الأقصى الذى يبلغ 0.9% فى البنود لمطلقة لـ أكسيد الكالسيوم، أكسيد الماغنسيوم، أكسيد الصوديوم وثالث أكسيد الكبريت، أى ما يعنى أن معدل التفاوت المسموح به للكالسيوم هو 0.64، 0.55 للماغنسيوم، 0.67 للصوديوم، 0.36 للكبريت.

4- المواد المغذية الدقيقة فى المخصبات

        سيكون معدل التفاوت المسموح به فيما يتعلق بمحتوى المواد المغذية الدقيقة المعلن عنها هو:

-                 0.4% فى البنود المطلقة للمحتوى الذى يزيد عن 2%.

-                 خمس القيمة المعلنة للمحتوى الذى لا يتجاوز 2%.

وفيما يتعلق بمعدل التفاوت المسموح به المعلق بالمحتوى المعلن للأشكال المتنوعة للنيتروجين أو قابليات الذوبان المعلن عنها لخامس أكسيد الفوسفور فيبلغ جزء من عشرة أجزاء (عشر) المحتوى الإجمالى للمادة الغذائية المتعلق بالحد ا لأقصى الذى يبلغ 2% من الكتلة، وبشترط أن يظل المحتوى الإجمالى لهذه المادة المغذية يظل موجوداً داخل الحدود المبينة والموضحة فى الملحق الأول ومعدلات التفاوت المبينة أعلاه.
الملحق الثالث

الشروط الفنية لمخصبات نترات الأمونيوم ذات محتوى النيتروجين الحالى

 

1- خصائص ومزايا وحدود مخصبات نترات الأمونيوم المتسلسلة ذات محتوى النيتروجين الحالى.

1-1 احتجاز واحتباس مسامية الزيت:

        يجب الا يتجاوز احتجاز واحتباس الزيت الخاص بالمخصب، والذى يجب أن يخضع أولاً لدورتين حراريتين لدرجات حرارة تتراوح ما بين 25°س و 50°س كما يجب أن تتفق أيضاً مع الشروط المذكورة فى الجزأ الثانى من الفصل الثالث من هذا الملحق، نسبة 4% من الكتلة.

1-2   مكونات ومحتويات قابلة للاشتعال

        يجب ألا تزيد النسبة المئوية المقاسة لكتلة المادة القابلة للاشتعال التى يتم قياسها مثل الكربون 0.2% للمخصبات التى لديها المحتوى النيتروجينى البالغ 31.5% على الأقل من الكتلة كما الا تتجاوز هذه النسبة0.04 % للمخصبات التى تكون فيها نسبة النتروجينية 28 % على الأقل بشرطتقل هذه النسبة عن عن 31.5% من الكتلة.

1-3   معامل الحموضة / القلوية فى المادة

        بالنسبة للمحلول الذى تكون كتلته 10 جم من المخصب فى 100 ملليلتر من المياه، فيجب أن يبلغ معامل الحموضة القلوية له 4.5 على الأقل.

1-4   تحليل حجم الجزيئ

        يجب ألا يمر مايزيد عن 5% من كتلة المخصب من فتحات المنخل التى يبلغ قطرها 1مم كما يجب ألا يمر ما يزيد عن 3% من كتلة المخصب من فتحات المنخل التى يبلغ قطرها 0.5 مم.

1-5 الكلورين

        يتم ضبط الحد الأقصى للكلورين بـ 0.02% من كتلة المخصب.

1-6 معادن ثقيلة

        يجب ألا يتم إضافة المعادن الثقيلة بصورة متعمدة وفى حالة ما إذا كان هناك أية آثار لعملية إضافة معادن ثقيلة، والتى كانت عرضية وغير مقصودة فى عملية إنتاج المخصب فيجب الا تتجاوز الحد المقدر من الجمعية.

        ويجب ألا يكون محتوى النحاس زائداً عن 10 مجم/كجم.

        ولم يتم تقدير وصف أى حدود وقيود للمعادن الثقيلة الأخرى.

2- وصف اختبار مقاومة التفجير المتعلق بمخصبات نترات الأمونيوم ذات محتوى النيتروجين الحالى.

        يجب أن يتم إجراء الاختبار على عينة تمثيلية للمخصب، ويتعين قبل إجراء اختبار المقاومة للتفجير أن يتم اخضاع الكتلفة الكاملة للعينة لعملية تدوير حرارى لخمس مرات والتى يجب أن تتفق مع الشروط المذكورة فى الجزء الثاث فى الفصل الثالث من هذا الملحق.

        ويجب أن يتم إخضاع المخصب لاختبار المقاومة للاشتعال الحرارى فى أنبوبة أفقية من الفولاذ وذلك بناءً على الشروط والبنود التالية:

-                 أنبوبة من الفولاذ غير بخارى

-                 طول الأنبوبة: 1000مم على الأقل

-                 القطر الخارج الإسمى: 114 مم على الأقل

-                 السمك الأسمى للجدار: 5 مم على الأقل

-      المقوى: يتعين أن يكون نوع وكتلة المقوى الذى سيقع الاختيار عليه من تلك النوعية التى يمكنها الوصول إلى الحد الأقصى لضغط الإشتعال الفجيرى المطبق على العينة من أجل تقدير قوة التأثر والحساسية للإنقاذ وانتقال التفجير.

-                 درجة حرارة الاختبار: 15-25°س

-                 اسطوانات الرصاص المثبتة والمستخدمة للكشف عن التفجير:

يتعين أن يكون قطرها 50 مم ارتفاعها يبلغ 100 مم ويتم وضعها على مسافات فاصلة تبلغ 150مم والتى تدعم وتساند الأنبوبة بصورة أفقية. ويجب أن يتم إجراء الاختبار مرتين. ويعتبر هذا الاختبار حاسم ونهائى فى كلا الاختبارينوذلك لو تعرضت  الإسطوانة أو أكثر من اسطوانات الرصاص للتهشم بنسبة تقل عن 5%.

3-     طرق فحص التطابق مع الالتزام بالحدود والقيود المبينة والموضحة فى الملاحق (3-1) و (3-2).

الطريقة الأولى: طرق استخدام وتطبيق الدورات الحرارية.

1- الهدف ومجال التطبيق:

        تقوم هذه الطريقة بتعريف الإجراءات التى سوف يتم اتباعها لتطبيق واستخدام الدورات الحرارية قبل تنفيذ اجراء اختبار احتباس الزيت لمخصبات نترات الأمونيوم المتسلسلة ذات محتوى النيتروجين المرتفع وقبل إجراء الاختبار على مقاومة التفجير لكل من مخصب نترات الأمونيوم المتسلسلة والمركبة ا لمحتوى العالى النيتروجين المرتفع.

        وتعتبر طرق الدورات الحرارية المغلقة بالكيفية المبينة والموضحة فى هذا الفصل محضرة بصورة كافية للشروط التى يتعين أن يتم وضعها فى الاعتبار  ضمن هدف ومجال استخدام التطبيق للعنوان رقم (2)، الفصل الرابع، ومع ذلك يجب ألا تقوم هذه الطرق بصورة غير ضرورية بإثارة تحفيز كل الشروط وكل الأحوال التى تنشأ وتحدث أثناء عملية النقل والتخزين.

2- الدورات الحرارية المشار إليها فى ملحق (3-1)

2-1 مجال التطبيق

        يتم استخدام هذا الإجراء للدورة الحرارية قبل تقدير احتباس زيت المخصب.

2-2 القاعدة والتعريف

قم بتخسين العينة فى دورق إرلينماير بداً من درجة الحرارة المحيطة إلى درجة حرارة 50°س واحتفظ بدرجة الحرارة هذه لمدة ساعتين (المرحلة فى 50°س) وبعد ذلك قم بتبريد العينة فى  تصل بها الىدرجة حرارة 25°م وحافظ عليها عليها لمدة ساعتين (المرحلة عند 25°م). وتشكل عملية المزج والخلط  المرحلتين المتتابعتين فى 50°م و25°م دورة حرارية واحدة. وعقب اخضاع عينة الاختبار لدورتين حراريتين متتاليتين، يتم الاحتفاظ بعينة الاختبار فى درجة حرارة تبلغ 20°م + 3°م لتقدير قيمة احتباس الزيت.

2-3 الجهــاز

        جهاز مختبرى عادى وبالتقدير

- أجهزة مغاطس مائية  مزودة بترموستات فى 25°م (±1)، 50°م (±) على التوالى

- دوارق ارلينماير ذات سعة فردية تبلغ 150 ملليلتر.

2-4 الإجــراء

- قم بوضع كل عينة اختبار والبالغ وزنها 70 جرام (± 5 جم) فى دورق ارلينماير والذى يتم إغلاقه بعد ذلك بسدادة.

- قم بنقل كل دورق كل ساعتين من مغطس المياه الذى تبلغ درجة حرارته 50°م إلى مغطس المياه الذى تبلغ درجة حرارته 25°م والعكس صحيح.

- قم بالاحتافظ درجة حرارة ثابتة فى كل مغطس من المغطسين ، كما حافظ على إبقاء المياه فى حالة حركة عن طريق التقليب السريع وذلك من أجل ضمان وصول درجة حرارة مستوى درجة الحرارة المياه فوق مستوى العينة. وقم بحماية السدادة وذلك من أجل عملية التكثيف التى تتم عن طريق الغطاء المصنوع من الفوم المطاطى.

3- الدورات الحرارية التى يجب أن يتم استخدامها للملحق (3-2)

3-1 مجال التطبيق

        يتم استخدام هذا الإجراء من أجل الدورة الحرارية قبل إجراء اختبار التفجير.

3-2 القاعدة والتعريف

- فى صندوق محكم الغلق ، قم بتسخين العينة أبتداء من درجة الحرارة المحيطة حتى درجة حرارة 50°م ثم حافظ على درجة الحرارة هذه لمدة ساعة واحدة (المرحلة عند 50°م). وبعد ذلك مباشرة قم بتبريد العينة حتى درجة حرارة 25°م وهى المرحلة التى يتم الوصول إليها والحفاظ عليها لمدة ساعة واحدة (المرحلة عند 25°م). وتشكل عملية المزج هذه للمرحلتين المتتاليتين عند درجة حرارة 50°م و 25°م دورة حرارية واحدة. وعقب اخضاع عينة الاختبار للعدد المطلوب من الدورات الحرارية، يجب أن يتم الاحتفاظ بعينة الاختبار عند درجة حرارة 20°م (± 3°م) وذلك خلال إجراء اختبار قابلية التفجير.

3-3 الجهـــاز

- مغطس مائى مزود بترموستات يتراوح نطاق ومتوسط درجة حرارته بين 20 إلى 51°م بمتوسط الحد الأدنى للتسخين والتبريد يبلغ 10°م / س أو مغطسين مائيين أحدهما مزود بترموستات تبلغ درجة حرارته 20°م والآخر مزود بترموستات تبلغ 51درجة حرارة°م. ويتم تقليب فى المغطس (المغطسين) بصورة مستمرة ويتعين أن يكون حجم المغطس كبير بالدرجة الكافية من أجل ضمان دوران للمياه.

- صندوق من الاستانلس ستيل مسدود من كل جانب من أجل أن يتم وضع المياه فيه ويتم تزويده بمزدوجة حرارية فى المركز. ويبلغ العرض الخارجى للصندوق 45 (± 2)مم كما يبلغ سمك الجدار 1.5مم (أنظر شكل 1). ومن الممكن أن يتم اختيار ارتفاع وطول الصندوق من أجل أن يناسب مع أبعاد مغطس المياه مثلاً 600 مم طول وارتفاع 400مم.

3-4 الإجـــراء

        قم بوضع كمية من المخصبات بصورة كافية لآشتعال تفجير فردى فى الصندوق وقم بإغلاق الغطاء. قم بوضع الصندوق فى مغطس المياه ثم قم بتسخين المياه حتى درجة حرارة 51°م ثم قم بقياس درجة الحرارة فى وسط المخصب. وبعد ذلك قم بتبريد المياه بعد مرور ساعة من وصول درجة الحرارة فى وسط المغطس إلى 50°م.وبعد مرور ساعة واحدة ثم قم بتسخين المياه لتبدأ الدورة الثانية وصول درجة الحرارة فى وسط المغطس إلى 25°م. وفى حالة المغطسين المائيين قم بتحويل الصندوق ونقله للمغطس الآخر بعد كل فترة تسخين / تبريد.

 

 

 

شكل 1

الطريقة الثانية: تقدير احتباس الزيت

1- الهدف ومجال التطبيق

        تقوم هذه الطريقة بتعريف الإجراء الذى سيتم اتباعه لتقدير احتباس الزيت فى مخصبات نترات الأمونيوم المتسلسلة ذات المحتوى العالى من النيتروجين. ويمكن تطبيق هذه الطريقة على كل من المخصبات المحببة والمخصبات الحبيبية والتى لا تحتوى على مواد قابلة للذوبان فى الزيت.

2- التعريــف

        احتباس الزيت للمخصب: كمية الزيت المحتبسة من المخصب والتى يتم تقديرها طبقاً لظروف وأحوال عملية التشغيل المبينة ويتم التعبير عن هذه الكمية كنسبة مئوية للكتلة.

3- القاعــدة

        عملية غمس وغمر كاملة لجزأ الاختبار فى السولار للفترة المبينة والمحددة ويتم اتباع هذه العملية بعملية تقطير وصرف للزيت الزائد والفائض طبقاً للشروط المبينة والمحددة. وبعد ذلك يتم قياس الزيادة فى كتلة جزء الاختبار.

4- الكاشــف

        - سولار

        الحد الأقصى اللزوجة   5m Pas فى 40°م

        الكثافة 0.8 لـ 0.085 جم /ملليلتر فى 20°م

        محتوى الكبريت < 1.0% (م/م)

        الرمـــاد: < 1.0% (م/م)

5- الجهــاز

        جهاز مختبرى عادى و

5-1 ميزان لديه القدرة على وزن كميات مقربة لأقرب 0.01 جم

5-2 دوراق بسعة 500 ملليلتر.

5-3 قمع من مواد بلاستيكية ويفضل أن تكون ذات جدار أسطوانى فى النهاية العليا ويبلغ قطره 200 مللى متر تقريباً.

5-4 منخل اختبار بفتحات يبلغ قطرها 0.5 مللى متر يتم تركيبه فى القمع (35).

ملحوظة: يجب أن يكون حجم المنخل والقمع من تلك النوعيةالتى تكفل أن تضمن تراكم حبيبات قليلة فقط فوق بعضها البعض وأن يكون الزيت قادراً على الصرف بسهولة.

5-5 ورقة ترشيح: ذات درجة ترشيح سريعة، ناعمة، من الكريب، تبلغ كتلتها 150جم/م².

5-6 نسيج ماص (ذات درجة معملية).

6- الطريقــــة

6-1 يتم تنفيذ تقدير بين فرديين فى تتابع سريع على جزئين منفصلين من نفس عينة الاختبار.

6-2 قم بإزالة الجزئيات التى تقل عن 0.5 مللليتر وذلك عن طريق استخدام منخل الاختبار (5-4). ثم قم بوزن الجزئيات لأقرب 0.01 جم – تقريباً 50 جم من العينة وقم بوضعها فى القارورة (5-2). قم بإضافة مقدار كافى من زيت السولار (الجزء4) لتغطية الحبيبات باالكامل ثم قم بالتقليب بحذر وبعناية لضمان أن أسطح كل الحبيبات قد تم تبليلها بالكامل. قم بعد ذلك بتغطية القارورة بزجاجة مراقبة واتركها لكى تركد لمدة ساعة واحدة فى 25°م (± 2).

6-3 قم بترشيح محتويات القارورة بالكامل من خلال القمع (5-3) والذى يحتوى على منخل الاختبار (5-4) واسمح للجزأ المحتبس فى المنخل أن يظل موجوداً كما هو فى المنخل لمدة ساعة واحدة وذلك من أجل أن يتم صرف معظم الزيت الفائض بعيداً.

6-4 قم بوضع فرخين من أوراق الترشيح (5-5) (حوالى 500 × 500مم) على أعلى كل واحدة منهما على الأخرى على سطح ناعم وأملس. قم بطى الحواف الأربعة لكلا ورقتى الترشيح لاتجاه الأعلى لكى تصل إلى عرض يبلغ حوالى 40مم لمنع الحبيبات من الدوران بعيداً. قم بوضع طبقتين من النسيج الماص (5-6) فى منتصف أوراق الترشيح. ثم  قم بصب محتويات المنخل (5-4) بالكامل على الأنسجة الماصة ثم قم بفرد الحبيبات بصورة متساوية باستخدام فرشاة مستوية وناعمة. وبعد مرور دقيقتين قم برفع أحد جوانب الأنسجة لنقل الحبيبات إلى أوراق الترشيح الموجودة أسفل هذه الأنسجة وقم بفردهم بصورة متساوية على هذه الأوراق باستخدام الفرشاة. و قم بوضع فرخ آخر من ورق الترشيح. وبصورة مشابهة قم بطى حواف هذا الفرخ لأعلى على العينة وقم بإدارة الحبيبات بين أوراق الترشيح عن طريق هذه الحركات الدائرية مع بذل ضغط قليل فى نفس الوقت. قم بالتوقف بعد كل ثمانية حركات دائرية لحمل الحواف المقابلة لأوراق الترشيح وذلك لإعادة إرجاع الحبيبات التى كانت قد دارات على الحواف وإلى منتصف الأوراق. قم بالمحافظة على تنفيذ الإجراء التالى:

        قم بعمل أربعة حركات دائرية كاملة أول حركة تكون فى اتجاه عقارب الساعة وأما الأخرى فتكون ضد عقارب الساعة ثم قم بعد ذلك بإدارة الحبيبات مرة أخرى للوراء لمنتصف الورقة بالكيفية المبينة أعلاه. ويجب أن يتم تنفيذ هذا الإجراء ثلاث مرات (أى ما يعنى أربع وعشرون حركة دائرية، مع رفع الحواف لأعلى لمرتين). قم بعناية بإدخال ورقةجديدة من أوراق الترشيح بين الورقة السفلية والورقة الموضوعة عليها ثم قم بجعل الحبيبات تدور وتتدحرج على الورقة الجديدة عن طريق حمل ورفع حواف الورقةالعليا. قم بتغطية الحبيبات بورقة جديدة من أوراق الترشيح كرر نفس التجربة بنفس الكيفية المبينة أعلاه. وعقب دوران الحبيبات، قم فوراً بصب الحبيبات فى طبق مقطرن ثم قم بعد ذلك بإعادة وزن الطبق والحبيبات لأقرب 0.01 جرام وذلك لتقدير كتلة كمية زيت الغاز المحتبسة.

6-5 تكرير إجراء الدحرجة وإعادة الوزن

        فى حالة ما إذا كانت كمية زيت الغاز المحتبس فى جزأ من عينة الاختبار تزيد على جرامين اثنين، قم بوضع الجزء على مجموعة جديدة من أوراق الترشيح وقم بتكرار إجراء الدحرجة وارفع أركان الورقة طبقاً لماهو مذكور فى الفقرة 6-4 (مرتين اثنتين، ثمانية حركات دائرية مع رفع الحواف لمرة واحدة) ثم قم بعد ذلك بإعادة وزن الجزء.

7- صياغة النتائج والتعبير عنها

7-1 طريقة الاحتباس والمعادلة (الصيغة)

        يتم التعبير عن احتباس الزيت من كل عملية تقدير (6-1) فى صورة مقدار جبرى كنسبة مئوية لكتلة الجزء الذى تم اختباره فى المنخل وذلك من خلال المعادلة التالية:

        احتباس الزيت = معادلـــة

حيث أن

m ß تمثل كتلة الجزء الذى تم اختباره فى المنخل (6-2) بالجرامات.

m₂ = هى كتلة حصة عينة الاختبار بالجرامات والتى تم أخذها طبقاً لـ الفقرة (6-4) أو (6-5) وذلك كنتيجة للوزن السابق.

ويتم اخذها واعتبارها نتيجة وسيط رياضى لتقدير بين فريتين

الطريقة الثالثة: تقدير المكونات القابلة للاشتعال:

1- الهدف ومجال التطبيق:

        تقوم هذه الطريقة بتعريف الإجراء الذى سيتم اتباعه لتقدير المحتوى القابل للاشتعال فى مخصبات نترات الأمونيوم المتسلسلة ذات المحتوى العالى للنيتروجين.

2- القاعــدة

        يتم مقدماً التخلص من غاز ثانى أكسيد الكربون الناتج من الحواشى الغير عضوية عن طريق إجراء تفاعل مع حمض من الأحماض ويتم أكسدة المركبات العضوية عن طريق استخدام خليط من حمض الكروميك / حمض الكبريتيك ويتم امتصاص غاز ثانى أكسيد الكربون الذى يتكون من هذا التفاعل فى محلول الهيدروكلوريد ويتم قياسه عن طريق استخدام المعايرة العكسية بالتحليل الحجمى مع محلول هيدروكسيد الصوديوم.

3- الكاشفات

3-1 ثالث أكسيد الكروم ذات المرحلة التحليلية Cr₂O₃

3-2 حمض الكبريتيك 60% من الحجم: قم بصب 360 ملليلتر من المياه فى قارورة سعتها واحد لتر ثم قم بعناية بإضافة 640 ملليلتر من حمض الكبريتيك (الكثافة فى 20°م = 183 جرام/ ملليلتر).

3-3 نترات الفضة: محلول 0.1 مول/ لتر

3-4 هيدروكسيد الباريوم.

        قم بوزن 15 جرام من هيدروكسيد الباريوم (B_a(OH)₂.H₂O) وقم بإذابته بالكامل فى مياه ساخنة. اترك المحلول لكى يبرد ثم انقله فى دورق سعته واحد لتر. قم بملأ الدورق حتى العلامة قم بعملية المزج . ثم قم بعملية الترشيح والفلترة عن طريق استخدام ورقة ترشيح مطوية.

3-5 حض الهيدروكلوريد محلول قياسى 0.1 مول/ لتر

3-6 هيدروكسيد الصوديوم محلول قياسى 0.1 مول/ لتر

3-7 البروموفينول الأزرق: محلول ن 0.4 جرام لكل لتر فى المياه.

3-8   فينول فيثالين: محلول من 2 جرام لكل لتر فى 60% من الحجم إيثانول.

3-9 كلسات الصودا: تتراوح أبعاد الجزئ من 1.0 تقريباً حتى 1.5 مم.

3-10 مياه خاليه الأملاح المعدنية: مياه مسخنة لتوها لإزالة ثانى أكسيد الكربون.

4- الجهـــاز

- بوتقة ترشيح مع لوح من الزجاج المقاوم لدرجات الحرارة العالية وبسعة تبلغ 15 ملليلتر، ويبلغ قطر اللوح الزجاحى 20مم، ويبلغ الارتفاع الإجمالى 50 مم كما تبلغ المسامية 4 (قطر الثقب يتراوح ما بين 5 إلى 15 Mm)

- قارورة بسعة 600 ملليلتر

4-2 توريد النيتروجين المضغوط

4-3 جهاز مصنوع من الأجزاء التالية ويتم تجميعه عن طريق استخدام الوصلات الأرضية الكروية قدر الإمكان (أنظر شكل 2).

4-3-1 أنبوبة امتصاص ß يبلغ طول هذه الأنبوبة حوالى 200مم كما يبلغ قطرها حوالى 30مم. ويتم ملأ هذه الأنبوبة بكلسات الصودا (وهو خليط من الصودا الكاوية المضاف إليها الكالسيوم) (3-9) ويتم تثبيتها فى مكانها باستخدام سدادات وقابسات من الفايبرجلاس.

4-3-2 دورق تفاعل (ب) تبلغ سعته 500 ملليلتر بذراع جانبى وقاع مستدير.

4-3-3 العمود التجزيئى النشط والذى يبلغ طوله 150 مم (ج).

4-3-4 مكثف ذو سطح مزدوج (ج) والذى يبلغ طوله 200 مم.

4-3-5 زجاجة Drechsel (د) والتى تعمل كحاجز لأى حمض زائد والذى من الممكن أن يتم تقطيره.

4-3-6 مغطس جليدى (هـ) لتبريد زجاجة Drechsel

4-3-7 وعائى امتصاص (ف 1)، (ف 2) والتى يبلغ قطرهما 35مم

        بالإضافة إلى موزع غاز والذى يتكون من قرص 10 مم من الزجاج الحرارى ذات المسامية المنخفضة.

4-3-8 مضخة مص وجهاز لتنظيم عملية المص والذى يتكون من قطع زجاجية على شكل حرف T يتم ادخالها فى الدائرة الكبيرة بالإضافة إلى ذراع حر متصل بأنبوبة شعرية دقيقة عن طريق أنبوبة مطاطية مثبتة بمشبك لولبى.

تحذير: يعتبر استخدام محلول حمص الكروميك المغلى فى الجهاز تحت ضغط مخفض عملية تشغيل خطيرة ولذلك فهى تتطلب أتخاذ احتياطات وتدابير مناسبة.

5- الطريقـــة

5-1 أخذ العينة للتحليل

        قم بوزن عشرة جرامات تقريباً من نترات الأمونيوم لأقرب 0.001 جم

5-2 إزالة الكربونات

        قم بوضع العينة التى تم أخذها لإجراء تحليل عليها فى قارورة التفاعل (ب). أضف 100 ملليلتر من حمض الكبريتيك (3-2) حيث يتم إذابة الحبيبات لعشر دقائق فى درجة الحرارة المحيطة. قم بتجميع الجهاز بالكيفية المشار إليها فى الرسم التوضيحى.

        قم بتوصيل أحد نهايتى أنبوبة الامتصاص (أ) لمصدر النيتروجين (4-2) عن طريق جهاز التدفق المتجه فى اتجاه واحد والذى يحتوى على ضغط مساوى لـ 5 أو 6 مم من الزئبق أما النهاية الأخرى فيتم توصيلها بأنبوبة التغذية والتى تدخل فى قارورة التفاعل. قم بوضع عمود التجزئةالنشط والفعال (ج) و المكثف (ج) مع وصلة توريد ا لمياه الباردة فى مكانها. قم بضبط النيتروجين من أجل توفير تدفق معتدل من خلال المحلول. قم بإحضار المحلول إلى درجة الغليان وقم بتسخينه لمدة دقيقتين. وفى نهاية هذا الوقت، يتعين ألا يكون هناك المزيد من الفوران. وفىحالة ما إذا تمت رؤية فوران، استمر فى التسخين لمدة ثلاثين دقيقة. واترك المحلول لكى يبرد لمدة عشرين دقيقة مع السماح لتدفق النيتروجين من خلاله.

        قم باستكمال عملية التجميع للجهاز بالكيفية المشار إليها فى الرسم التخطيطى وذلك عن طريق توصيل أنبوبة المكثف بزجاجة Drechsel (د) وقم بتوصيل الزجاحة بأوعية الامتصاص ف 1، ف2 ويجب أن يستمر مرور النيتروجين من خلال المحلول أثناء عملية التجميع. وبعد ذلك قم بسرعة بإدخال 0.50 ملليلتر من محلول هيدروكسيد الباريوم (3-4) فى كل وعاء من وعائى الامتصاص (ف1، ف2).

        قم بإخراج فقاقيع من تيار النيتروجين من خلال هذا المحلول لمدة عشرة دقائق. ويجب أن يظل المحلول نظيفاً فى الممصات. وإذا لم يحدث هذا، يجب أن يتم تكرار عملية وإزالة الكربونات.

5-3 الأكسدة والامتصاص

        بعد سحب أنبوبة التغذية النيتروجين، قم بسرعة بإدخال20 جرام من هيدروكسيد الكرم (3-1) و 6 ملليلتر من محلول نترات الفضة (3-3) من خلال الذراع الجانبى لقارورة التفاعل (ب) قم بتوصيل الجهاز بالمضخة الماصة ثم قم بضبط تدفق النيتروجين من أجل أن يحدث تدفق لتيار مستمر لفقاعات غازية من خلال الممصات (ف1، ف2) المصنوعة من الزجاج الحرارى.

        قم بتسخين قارورة التفاعل (ب) حتى يغلى السائل فيها واحتفظ به فى وضعية درجة الغليان لمدة ساعة ونصف الساعة^([1]). ومن الممكن أن توجد هناك ضرورة لتعديل صمام تنظيم عملية الامتصاص (ج) من أجل التحكم فى تدفق النيتروجين وذلك إذا كانت هناك إمكانية لأن يحدث إنسداد للاسطوانات المصنوعة من الزجاج الحرارى نتيجة لترسب كربونات الكالسيوم خلال إجراء التفاعل. وتعتبر عملية التشغيل مرضية عندما يظل محلول هيدروكسيد الباريوم الموجود فى الممص ف2 نظيفاً وصافياً، وفى حالة حدوث أى شئ خلاف ذلك، فإنه يتعين عليك القيام بتكرار الاختبار. وبعد ذلك، قم بإيقاف عملية التسخين وقم بفك الجهاز. قم بغسل كل موزع من الموزعات (3-10) من الداخل والخارج لإزالة هيدروكسيد الباريوم من عليها وبعد ذلك قم بتجميع الأجزاء المغسولة فى الممص المناظر.

        قم بوضع الموزعات واحداً تلو الآخر فى قارورة تبلغ سعتها 600 ملليلتر والتى سيتم استخدامها بعد ذلك لعملية التقدير.

        قم بسرعة وتحت ظروف مفرغة بفلترة محتويات الممص ف2 أولاً وبعد ذلك قم بفلترة الممص ف1 وذلك عن طريق استخدام البوتقة المصنوعة من الزجاج الحرارى.

        قم بتجميع المواد المترسبة عن طريق شطف الممصات بالمياه (3-10) وأغسل البوتقة بـ 50 ملليلتر من نفس المياه. قم بوضع البوتقة فى قارورة تبلغ سعتها 600 ملليلتر وأضف حوالى 100 ملليلتر من المياه المغلية (3-10). قم بإدخال 50 ملليلتر من المياه المغلية فى كل ممص من الممصين مع إمرار النيتروجين من خلال الموزعات لمدة خمس دقائق. قم بمزج المياه مع تلك المياه الموجودة فى القارورة. قم بتكرار هذه العملية مرة أخرى لضمان أن يتم شطف الموزعات بالكامل.

5-4 قياس الكربونات الناتجة من مادة عضوية

        قم بإضافة خمس قطرات من الفينول فيثالين (3-8) لمحتويات القارورة. وسيصبح المحلول بعد ذلك أحمر اللون. قم بإضافة حمض الهيدروكلوريد (3-5) قطرة تلو الأخرى حتى يختفى اللون القرنفلى. قم بتقليب المحلول بصورة جيدة فى البوتقة للتأكد من عدم ظهور اللون القرنفلى مرة أخرى. قم بإضافة خمس قطرات من البروفينول الأزرق (3-7) وقم بمعايرتهم باستخدام التحليل الحجمى عن طريق استخدام حمض الهيدروكلوريد (3-5) إلى أن يتحول المحلول إلى اللون الأصفر وبعد ذلك قم بإضافة عشر قطرات أخرى من حمض الهيدروكلوريد. قم بتسخين المحلول إلى أن يصل إلى درجة العليان استمر فى عملية الغليان لمدة دقيقة واحدة أخرى ثم افحص السائل بحرص للتأكد من عدم وجود أى راسب فى السائل.

        أترك المحلول لكى يبرد ثم أعد عملية المعايرة بالتحليل الحجمى باستخدام محلول هيدوكسيد الصوديوم (3-6).

6- اختبار الخرطوشة الخلبية

        قم بإجراء اختبار الخرطوشة الخلبية عن طريق نفس الطريقة مع استخدام نفس الكميات الخاصة بكل الكاشفات.

7- صياغة النتائج والتعبير عنها

        بالنسب لمحتوى المكونات القابلة للاشتعال (ج) المعبر عنها فى صورة الكربون فقد تم التعبير عنها فى الصيغة التالية كنسبة مئوية لكتلة العينة.

المعادلـــة

        حيث أن

E ß كتلة الجزء الذى تم إجراء الاختبار عليه من العينة مقدراً بالجرامات.

V₁ ß الحجم الإجمالى بالملليلتر لـ 0.1 مول/ لتر من حمض الهيدروكلوريد المضاف بعد تغير لون الفيزلفثالين.

V₂ ß الحجم بالملليلتر لـ 0.1 مول/ لتر من محلول هيدروكسيد الصوديوم المستخدم لإعادة المعايرة بالتحليل الحجمى.

شكل [2]

A ß أنبوبة الامتصاص المملوءة بكلسات الصودا الكاوية

B ß قارورة التفاعل

C' ß عمود التجزئة النشط الذى يبلغ طوله 150مم.

C ß المكثف ذو السطح المزدوج الذى يبلغ طوله 200مم.

D ß زجاجة Drechsel – 250 ملليلتر.

E ß مغطس جليدى.

F₁-F₂ ß أوعية الامتصاص – يتراوح قطرها مابين 32 مم و 35مم يتم تجميعها مع وصلات أرضية دائرية الشكل – موزع غاز مع اسطوانة 10 جم مصنوعة من الزجاج الحرارى ذات المسامية المنخفضة.

G ß جهاز تنظيم عملية المص.

 

الطريقة الرابعة: تقدير قيمة pH (مقدار الحموضة والقلوية)

 

1- الهدف ومجال التطبيق:

        تقوم هذه الطريقة بتعريف وتقدير الإجراء الذى سيتم اتباعه لقياس قيمة pH (مقدار الحموضة والقلوية) لمحلول من مخصب نترات الأمونيوم المتسلسلة ذات المحتوى العالى من النيتروجين.

2- القاعــدة:

        قياس قيمة PH (مقدار الحموضة والقلوية) لمحلول من محاليل نترات الأمونيوم عن طريق استخدام جهاز مقدار الحموضة والقلوية (PH).

3- الكاشفــات:

        مياه مقطرات أو مياه منزوع منها الأملاح المعدنية، خالية من ثانى أكسيد الكربون.

3-1 المحلول الحاجز، PH ß 6.88 فى 20°م.

        قم بإذابة 3.40 (± 0.01) جرام من أرثوفوسفات البوتاسيوم الثنائية الهيدروجين (KH₂PO₄) فى 400 ملليلتر تقريباً من المياه. ثم قم بإذابة 3.55 (±0.01) جرام من أرثوفسفات الهيدروجين ثنائية الصوديوم (KH₂PO₄) فى 400 ملليلتر تقريباً من المياه. قم بنقل المحلولين فى قارورة مدرجة تبلغ سعتها 1000 ملليلتر وذلك دون أن تفقد أى شئ من المحلولين مع الوصول إلى العلامة وبعد ذلك قم بالخلط. احتفظ بهذا المحلول فى وعاء محكم الغلق.

3-2 المحلول الحاجز، PH ß 4.00 فى 20°م

        قم بإذابة 10.21 (± 0.01) جرام من فثاليت هيدروجين البوتاسيوم (KHC₂PO₄) فى المياه وقم بنقله دون فقدان اى شئ فى دورق مدرج تبلغ سعته 1000 ملليلتر ثم مع الوصول إلى العلامة وبعد ذلك قم بالخلط.

3-3 من الممكن أن يتم استخدام المحاليل القياسية لـ PH المتوفرة بصورة تجارية.

4- الجهــاز

        جهاز قياس PH (مقدار الحموضة والقلوية) مع كوب وأقطاب من الكالوميل أو أى شيئ مساوى لها ووحدة PH ذات حساسية تبلغ 0.05 .

5- الطريقــة

5-1 معايرة وتدريج مقياس PH (مقدار الحموضة القلوية)

        قم بمعايرة عداد مقياس PH (مقدار الحموضة والقلوية) (4) مزدوجة حرارة 20°م (± 1م) عن طريق استخدام المحاليل الحاجزة (3-1 أو (3-2) أو (3-3) قم بإمرار تيار بطيئ من النيتروجين على سطح المحلول واحتفظ بذلك خلال فترة إجراء الاختبار.

5-2 التقدير

        قم بصب 100 ملليلتر من المياه على 10 (± 0.01) جرام من العينة فى قارورة تبلغ سعتها 250 ملليلتر. قم بإزالة الجزئيات الغير ذائبة عن طريق ترشيح أو عن طريق الصفق أو عن طريق من السائل. قم بقياس قيمة PH (مقدار الحموضة والقلوية) فى محلول صافى فى درجة حرارة 20°م (± 1م) بناء على نفس الطريقة المستخدمة فى معايرة العداد (الجهاز).

6- صياغة النتائج والتعبير عنها

        قم بصياغة والنتيجة وعبر عنها بوحدات الـPH المقربة لأقرب 0.1 وحدة و حدد درجة الحرارة المستخدمة.

الطريقة الخامسة: تقدير حجم الجزيئ

 

1- الهدف ومجال التطبيق:

        تقوم هذه الطريقة بتعريف وتقدير الإجراء الذى سيتم اتباعه للاختبار المنخلى لمخصبات نترات الأمونيوم المتسلسلة ذات المحتوى العالى من النيتروجين.

2- القاعــدة:

        يتم غربلة ونخل عينة الاختبار على شبكة تتكون من ثلاثة مناخل موضوعة فوق بعضها البعض إما بصورة يدوية أو باستخدام وسائل ميكانيكية ويتم تسجيل الكتلة التى يتم احتباسها على كل منخل من المناخل الثلاثة كما يتم احتساب النسبة المئوية من المادة التى تمر من فتحات المناخل المطلوبة.

3- الجهــاز

3-1 مناخل اختبار ذات سلك محاك ومتموج بقطر يبلغ 200مم بفتحات تبلغ 2.0مم، 1.0مم، 0.5 مم على التوالى من المتوسطات القياسية، مع وجود غطاء واحد ومستقبل واحد لهذه المناخل.

3-2 ميزان لديه القدرة على وزن الجزئيات حتى 0.01 جم.

3-3 هزاز منخل ميكانيكى (لو كان متوفراً) لديه القدرة على إحداث كل الحركة الرأسية والحركة الأفقية لعينة الاختبار.                    

4- الطريقــة

4-1 يتم تقسيم عينة الاختبار بصورة نموذجية إلى أجزاء يصل وزن كل جزء منها 100 جرام تقريباً.

4-2 قم بوزن أحد هذه الأجزاء لأقرب 0.1 جرام.

4-3 قم بترتيب شبكة المناخل المتداخلة فى ترتيب تصاعدى: المنخل ذو الفتحات التى يبلغ قطرها 0.5 مم ثم المنخل ذو الفتحات التى يبلغ قطرها 1مم ثم المنخل ذو الفتحات التى يبلغ قطرها 2مم وقم بوضع جزء عينة الاختبار الموزون على المنخل العلوى ثم قم بتركيب الغطاء على أعلى شبكة المناخل المتداخلة.

4-4 قم بهز المناخل بيديك أو باستخدام الجهاز وذلك من أجل الى احداث الحركة الرأسية والأفقية لجزيئات عينة الاختبار ولو كانت باليد فقط قم بالنقر على المناخل بين الحين والآخر. استمر فى القيام بهذه العمليات لمدة عشر دقائق أو حتى تكون الكمية التى مرت من كل منخل من المناخل فى دقيقة واحدة أقل من 0.1 جرام.

4-5 قم بإزالة المناخل من الشبكة المتداخلة بالتعاقب واجمع المادة المحتبسة ثم قم بإمرار الفرشة برفق من الجهة المقابلة عن طريق استخدام فرشاة ناعمة وذلك عند الضرورة.

4-6 قم بوزن المادة المحتبسة على كل منخل من المناخل والتى تم تجميعها فى المستقبل لأقرب 0.1 جرام.

5- تقييم النتائــج

5-1 قم بتحويل كتلة الكسور إلى نسبة مئوية لإجمالى كتل الكسور (الكتل الغير مقيدة فى الأصل).

- قم بحساب النسبة المئوية الموجودة فى المستقبل (أى ما يعنى الجزئيات التى يزيد حجمها عن 0.5 مم) : أ%

- قم بحساب النسبة المئوية للجزيئات المحتبسة والموجودة على المنخل الذى يبلغ قطر فتحاته 0.5مم: ب%

- قم بحساب النسبة المئوية للجزيئات التى مرت من المنخل الذى يبلغ قطر فتحاته 1مم، ما يعنى (أ+ب)%.

وينبغى أن تكون كتل الجزيئات فى إطار 2% من الكتلة الأولية التى تم أخذها.

5-2 يتعين على الأقل القيام بتحليلين منفصلين كما ينبغى الا تختلف النتائج الفردية للتحليل الأول (أ) بنسبة مطلقة تزيد عن 1.0% والنتائج الفردية للتحليل الثانى (ب) بنسبة مطلقة تزيد عن 1.5% وقم بتكرار هذا الاختبار فى حالة التوصل إلى أى نتائج غير ذلك.

6- صياغة النتائج والتعبير عنها

        قم بالإبلاغ عن متوسط القيمتين التى تم الحصول عليهما لـ (أ) من ناحية ولـ (أ+ب) من الناحية الأخرى.

 

الطريقة السادسة: تقدير محتوى الكلور (أيون الكلور)

 

1- الهدف ومجال التطبيق:

        تقوم هذه الطريقة بتعريف وتقدير الإجراء الذى سيتم اتباعه فى مخصبات نترات الأمونيوم المتسلسلة ذات المحتوى العالى من النيتروجين.

2- القاعــدة:

        يتم تقدير أيونات الكلور المذابة فى المياه من خلال عملية المعايرة بالتحليل الحجمى باستخدام مقياس فرق الجهد مع نترات الفضة فى وسيط حمضى.

3- الكاشفات

        مياه مقطرة أو مياه خالية من المعادن، خالية من أيونات الكلور.

3-1 اسيتون إيه أر

3-2 حمض النيتريك المركز (تبلغ كثافته فى درجة حرارة 20°م 1.40جم/ ملليلتر)

3-3 نترات الفضة 0.1 مول / لتر - محلول قياس - قم بتخزين هذا المحلول فى زجاجة مصنوعة من الزجاج.

3-4 نترات الفضة 0.004 مول / لتر - محلول قياسى - قم بتحضير هذا المحلول فى وقت الاستخدام.

3-5 كلوريد البوتاسيوم 0.1 مول/ لتر محلول ذات رجوع قياسى - قم بوزنه لأقرب 0.1 مجم 3.72760 جرام من كلوريد البوتاسيوم ذات الدرجة التحليلية والمجفف سلفاً لمدة ساعة فى فرن درجة حرارته 130°م وذلك قبل ان يتم تبريده فى مجفف لدرجة حرارة الغرفة. قم بإذابة هذه الكمية بعد ذلك فى القليل من المياه ثم قم بنقل المحلول دون أن تفقد أى جزأ منه فى قارورة قياسية يبلغ حجمها 500 ملليلتر، وخفضه حتى تصل إلى العلامة ثم قم بالخفق والمزج.

3-6 كلوريد البوتاسيوم 0.004 مول / لتر محلول ذات رجوع قياسى قم بتحضير هذا المحلول فى وقت استخدامه.

4- الجهاز

4-1 المفرق (مقياس فرق الجهد الكهربائى) المجهز بالكتروود إشارة من الفضة والكترود رجوع من الكالوميل وتبلغ حساسية هذا الجهاز 2 مييللى فولت ويقوم بتغطية فرق جهد يتراوح ما بين ( -500 ميللى فولت حتى +500 ميللى فولت).

4-2 قنطرات، تحتوى على محلول نترات البوتاسيوم المشبعة، ويتم توصيل هذه القنطرة بالكترود الكالوميل (4-1) المركب فى نهايات القوابس المسامية.

4-3 مقلب مغناطيسى مزود بقضيب مغلق بمادة التيلتون.

4-4 ميكروبوريت مزود بحافة مسننة ومدببة بصورة دقيقة وبتقسيمات مدرجة من 0.01 ملليلتر.

الطريقة:

5-1 التوحيد القياسى لمحلول نترات الفضة

        قم بأخذ 5.00 ملليلتر و 10.00 ملليلتر من محلول كلوريد البوتاسيوم ذات الرجوع القياسى (3-6) وضعه فى قارورتين ذات شكل منخفض وبسعة مناسبة (على سبيل المثال 250 ملليلتر). قم بتنفيذ عملية المعايرة التالية بالتحليل الحجمى لمحتويات كل قارورة.

        أضف 5 ملليلتر من محلول حمض النيتريك (3-2)، 120 ملليلتر من الأسيتون (3-1) ومقدار كافى من المياه من أجل الوصول بالحجم الإجمالى إلى 150 ملليلتر قم بوضع قضيب المقلب المغناطيسى (4-3) فى القارورة ثم قم بتحريك المقلب.

        إغمس الكترود الفضة (4-1) والطرف الحر الغير مقيد من القنطرة (4-2)، وبعد التأكد من صفرية الجهاز، لاحظ قيمة جهد البداية.

        قم بعمل معايرة بالتحليل الحجمى عن طريق استخدام الميكوبوريت (4-4) مع القيام أولاً بإضافة 4 أو 9 ملليلتر على التوالى من محلول نترات الفضة المناظر لمحلول كلوريد البوتاسيوم ذات الرجوع القياسى المستخدم. استمر فى الإضافة فى الأجزاء التى يبلغ حجمها 0.1 ملليلتر للمحاليل التى يبلغ حجمها 0.004 مول/لتر وفى الأجزاء التى يبلغ حجمها 0.05 ملليلتر للمحاليل التى يبلغ حجمها 0.1 مول/ لتر وانتظر بعد كل عملية إضافة استقرار الجهد.

        قم بتسجيل الأحجام المضافة والقيم المناظرة للجهد الكهربائى فى أول عمودين من الجدول. وقم فى العمود الثالث من الجدول بتسجيل التزايدات المتتابعة فى الجهد الكهربائى E (D₁E). وفى العمود الرابع من الجدول قم بتسجيل الفروق والاختلاقات الموجودة فى الجهود الكهربائية الموجبة أو السالبة (D₂E) الموجودة بين الزيادات فى الجهود الكهربائية. ويتعين أن تكون نهاية عملية المعايرة بالتحليل الحجمى مناظرة لإضافة الأجزاء التى يبلغ حجمها 0.01 أو 0.5 ملليلتر (V₁) من محلول نترات الفضة والتى تعطى الحد الأقصى للقيمة DtE.

        ومن أجل حساب الحجم الدقيق والمضبوط (Veq) لمحلول نترات الفضة المناظر والمحاكى لنهاية التفاعل، قم باستخدام الصيغة التالية:

معادلــــــة

حيث أن

V_o ß تمثل الحجم الإجمالى بالملليلتر لمحلول نترات الفضة والذى يكون منخفضاً بصورة مباشرة عن الحجم الذى يعطى الحد الأقصى لزيادة DtE.

V₁ ß تمثل حجم الجزأ الأخير من محلول نترات الفضة المضافة بالمللتر (0.1 أو 0.5 ملليلتر).

b ß ترمز لأخر قيمةموجبة (D₂E)

B ß ترمز لحاصل جمع القيم المطلقة للقيم الأخيرة الموجبة (D₂E) وأول قيمة سلبية لـ (D₂E) (أنظر المثال جدول 1).

5-2 اختبار الخرطوشة الخلبية

        قم بإجراء اختبار الخرطوشة مع الوضع فى اعتبارك أن تضع نتيجةهذا الاختبار عند احتساب النتيجة النهائية.

        ويتم احتساب نتيجة V₄ لاختبار الخرطوشة الخلبية الذى يتم إجرائه على الكاشفات بالملليلتر من خلال الصيغة التالية:

V₄ = 2V₃ – V₂

حيث أن

V₂  ß ترمز لقيمة الحجم الدقيق والمضبوط بالملليلتر (Veq) لمحلول نترات الفضة التى تناظر عملية المعايرة بالتحليل الحجمى لـ 5 ملليلتر من المحلول المستخدم لكلوريد البوتاسيوم ذات الرجوع القياسى.

5-3 اختبار الفحص

        من الممكن أن يصلح اختبار الخرطوشة الخلبية كعملية فحص للجهاز فى نفس الوقت وذلك لفحص الجهازالتأكد من أنه يعمل بصورة مرضية وأن طريقة تنفيذ الاختبار يتم القيام بها وتنفيذها بصورة صحيحة.

5-4 التقدير

        قم بأخذ جزءاً من العينة فى متوسط يتراوح ما بين 10 إلى 20 جرام، ثم قم بوزنها لأقرب 0.01 جرام قم بنقلها بصورة كمية ومقدارية فى قارورة تبلغ سعتها إلى 250 ملليلتر. أضف 20 ملليلتر من المياه 5 ملليلتر محلول حمض النيتريك (3-2)، 120 ملليلتر من الأسيتون (3-1) ومقدار كافى من المياه من أجل الوصول للحجم الإجمالى للعينة إلى 150 ملليلتر تقريباً.

        قم بوضع قضيب المقلب المغناطيسى (4-3) فى القارورة ثم قم بوضع القارورة على المقلب وأبدأ بتحريك المقلب. قم بغمر الكترود الفضة (4-1) والنهاية الحرة والغير مقيدة من القنطرة (4-2) فى المحلول ثم قم بتوصيل الالكترودات بجهاز مقياس فرق الجهدالكهربائى (4-1) وبعد التأكد من صفرية الجهاز، قم بملاحظة قيمة جهد البداية.

             

        قم بمعايرة المحلول بالتحليل الحجمى عن طريق إضافة محلول نترات الفضة. ومن خلال الإضافات التى يتم عملها من الميكروبوريت (4-4) فى الزيادات من 0.1 ملليلتر وبعد كل إضافة، انتظر حتى تصل إلى استقرار الجهد الكهربائى.

        استمر فى القيام بالمعايرة بالتحليل الحجمى بالكيفية المبينة فى (5-1)، بدءاً من الفقرة الرابعة والتى تنص على "قم بتسجيل القيم المضافة والقيم المناظرة للجهد فى أول عمودين من الجدول.

6- صياغة النتائج والتعبير عنها

        قم بالتعبير عن نتيجة التحليل كنسبة مئوية للكلور الموجود فى العينة وذلك بالكيفية التى تم تلقيها للتحليل. قم بحساب النسبة المئوية لمحتوى الكلور (21) من الصيغةالتالية:

معادلــــة

حيث أن

T ß ترمز لتركيز محلول نترات الفضة المستخدم بالمول / لتر.

V₄ ß ترمز لنتيجة اختبار الخرطوشة الخلبية (5-2) بالملليلتر.

V₅ ß ترمز لقيمة الحجم المضبوط والدقيق بالملليلتر Veq المناظر للتقدير (5-4).

m  ß ترمز لكتلة الجزء الذى تم اختباره بالجرامات.

جدول (1) مثال

معادلـــة

 

 

الطريقة السابعة: تقدير النحاس

 

1- الهدف ومجال التطبيق:

        تقوم هذه الطريقة بتعريف وتقدير الإجراء الذى سيتم اتباعه لتقدير محتوى النحاس فى مخصبات نترات الأمونيوم المتسلسلة ذات المحتوى العالى من النيتروجين.

2- القاعــدة:

        يتم إذابة العينة فى حمض الهدروكلوريد المخفف ويتم تقدير النحاس عن طريق استخدام جهاز المطياف الضوئى لقياس الامتصاص الذرى.

3- الكاشفات

3-1 حمض الهيدروكلوريد (تبلغ كثافته 1.18جم/ملليلتر عند درجةحرارة 20°م).

3-2 محلول حمض الهيدروكلوريد 6 مول / لتر

3-3 محلول حمض الهيدروكولريد 0.5 مول /لتر

3-4 نترات الأمونيوم

3-5 بيروكسيد الهيدروجين 30% V/W

3-6 محلول النحاس^([2]) (مخزون): قم بوزن واحد جرام من النحاس النقى مقرباً لأقر 0.001 جرام، وقم بإذابته فى 25 ملليلتر من محلول حمض الهيدروكلوريد 6 مول/ لتر (3-2) وأضف 5 ملليلتر من بيروكسيد الهيدروجين (3-5) إلى الأجزاء وخفف المحلول حتى يصل إلى واحد لتر بالمياه. ويحتوى واحد ملليلتر من هذا المحلول على 1000 مجم من النحاس(Cu).

3-6-1 محلول النحاس المخفف: قم بتخفيف 10 ملللتر من المحلول الناتج بالمياه إلى أن تصل إلى 100 ملليلتر ويحتوى الملليلتر الواحد من التخفيف النهائى للمحلول على 10 مج من النحاس.

        قم بتحضير المحلول عند وقت استخدامه.

4- الجهاز

جهاز الفوتوميتر الضوئى لقياس الامتصاص الذرى والمزود بلمبة من النحاس (324.8 نانوميتر).

5- الطريقة:

5-1 تحضير المحلول لإجراء التحليل عليه

        قم بوزن 25 جرام من العينة مقربة لأقرب 0.001 جرام ثم قم بوضع هذه الكمية فى قارورة حجمها يبلغ 400 ملليلتر وبعد ذلك أضف بعناية 20 ملليلتر من حمض الهيدروكلوريد (3-1) (من الممكن أن يكون هناك تفاعل نشط لتكون ثانى أكسيد الكربون). وبعد ذلك أضف المزيد من حمض الهيدروكلوريد عند الضرورة. وعندما يتوقف الفوران، قم بتبخير المحلول إلى أن تصل إلى مرحلة الجفاف على مغطس بخارى. قم بتقليب المحلول بين الحين والآخر بقضيب زجاجى ثم أضف 15 ملليلتر من محلول حمض الهيدروكلويد 7 مول/ لتر (3-2) و 120 ملليلتر من المياه. قم بتقليب المخلوط بالقضيب الزجاجى والذى يتعين أن يتم تركه فى القارورة وتغطية القارورة بزجاجة مراقبة. أغلى المحلول برفق حتى يتم استكمال الذوبان ثم اتركه ليبرد.

        قم بنقل المحلول بصورة كمية إلى دورق مدرج يبلغ حجمه 250 ملليلتر، وعن طريق غسل الدورق بـ 5 ملليلتر من المياه المغلية، قم بجعل المحلول يصل إلى العلامة عن طريق إضافة حمض الهيدروكلوريد 0.5 مول/ لتر (3-3) ثم قم بخفق ومزج المحلول بحرص وعناية.

        قم بترشيح المحلول بورق ترشيح خالى من النحاس^([3]) ثم قم بطرح ونبذ الخمسين ملليلتر الأولى.

5-2 المحلول المفرغ

        قم بتحضير المحلول المفرغ والذى تم حذف العينة فقط منه واسمح بإدخاله فى حساب النتائج النهائية.

5-3 التقدير

5-3-1 تحضير العينة ومحاليل الاختبار المفرغة

        قم بتخفيف محلول العينة (5-1) ومحلول الاختبار المفرغ (5-2) بمحلول حمض الهيدروكلوريد 0.5 مول/ لتر (3-3) إلى أن تجعل تركيز النحاس يتواجد بين متوسط ونطاق القياس الأمثل لجهاز الفوتوميتر الضوئى. وبصورة عادية لا توجد هناك ضرورة للتخفيف.

5-3-2 تحضير محاليل المعايرة والقياس

        قم على الأقل بتحضير خمسة محاليل قياسية مناظرة لنطاق القياس الأمثل لجهاز الفوتوميتر الضوئى (من صفر إلى 5.0 مجم/لتر من النحاس) وذلك عن طريق تخفيف المحلول القياسى (3-6-1) بمحلول حمض الهيدروكلوريد 0.5 مول/ لتر (3-3). وقبل الوصول إلى العلامة قم بإضافة نترات الأمونيوم (3-4) لكل محلول لإعطاء تركيز يصل إلى 100 مجم لكل مول.

5-4 القيــاس

        قم بضبط جهاز الفوتومير الضوئى (4) على طول موجى يبلغ 324.8 نانوميتر ثم قم باستخدام لهب الاسيتلين الجوى المؤكسد ثم قم بالرش بصورة متتابعة وبصورة ثلاثية لمحلول المعايرة (5-3-2)، محلول العينة ومحلول الاختبار المفرغ (5-3-1) ثم قم بغسل الإدوات من خلال مياه مقطرة بين كل رشة والرشة الأخرى. قم بعمل رسم بيانى لمنحنى المعيار والتدريج وذلك عن طريق المواد المتوسطة لكل مقياس المستخدمة من الإحداثيات الرأسية وتركيزات النحاس المناظرة بـ مجم/ ملليلتر كإحداث سينى.

6- صياغة النتائج والتعبير عنها:

        قم بحساب محتوى النحاس للعينة مع الوضع فى الاعتباركتلة عينة الاختبار، عمليات التجفيف التى تم تنفيذها فى مسار عملية التحليل والقيمة المفرغة. قم بالتعبير عن النتيجة كـ مجم/ للنحاس/ كجم.

4-     تقدير المقاومة للتفجير

4-1 الهدف ومجال التطبيق

        تقوم هذه الطريقة بتعريف وتقدير الإجراء الذى سيتم اتباعه لتقدير أو لعمل مقاومة للتفجير لمخصبات نترات الأمونيوم ذات المحتوى العالى والمرتفع من النيتروجين.

4-2 القاعدة

        يتم حبس عينة الاختبار فى أنبوبة من الفولاذ ويتم اخضاع هذه العينة لصعقة التفجير من شحنة الرافع والمعزز التفجيرى ويتم تقدير إنتشار التفجير من درجة تهشم اسطوانات الرصاص والذى تستقر عليه الأنبوبة بصورة افقية خلال الاختبار.

4-3   المواد

4-3-1 مادة متفجرة بلاستيكية تحتوى على النيثريت بتركيز يتراوح مابين 83% حتى 86%.

الكثافة: 1500 إلى 1600 كجم/م3

سرعة التفجير: 7300 إلى 7700 متر/ ثانية

الكتلة: 500 جرام (± 1 جرام).

4-3-2 سبعة أطوال من أشرطة التفجير المرنة مزودة بجلب غير معدنية.

كتلة الحشو: من 11 لـ 13 جرام/ متر

طول كل شريط: 400 مم (± 2مم)

4-3-3 قذيفة مضغوطة ذات قدرة تفجيرية ثانوية موضوعة فى تجويف لتلقى المشعل التفجيرى.

المادة المتفجرة : هيكسوجين/ شمع 95/5 أوالتتريل (مادة متفجرة) أو أى مادة متفجرة ثانوية مشابهة بالجرافيت المضاف إليها أو بدون إضافة الجرافيت إليها.

الكثافة: 1500 إلى 1600 كجم/م3

القطر: 19 إلى 21 مم

الارتفاع: 19 إلى 23 مم

التراجع المركزى لتلقى مادة الاشعال التفجيرى قطر يتراوح ما بين 7 حتى 7.3 مم وعمق يبلغ 12 مم.

4-3-4 أنبوبة من الفولاذ الغير ملحوم بالكيفية الموضحة والمبينة فى شهادة الأيزو 65 – لعام 1981 – السلاسل الثقيلة مع الأبعاد الإسمية د.ن 100 (4).

القطر الخارجى: 113.1 مم إلى 115.0 مم.

سمك الجدران: 5.0 مم إلى 6.5 مم.

الطول: 1005مم (± 2مم).

4-3-5 مكان القاعدة

المادة: صلب من نوعية جيدة قابلة للحام

الأبعاد: 160 × 160مم.

السمك: 5 إلى 6 مم.

4-3-6: عدد ست اسطوانات من الرصاص

القطر: 50 مم (± 1مم)

الارتفاع: 100 مم إلى 101مم

المواد : رصاص ناعم من درجة نقاء تبلغ 99.5% على الأقل

4-3-7 كتلة من الفولاذ

الطول: 1000 مم على الأقل

العرض: 150 مم على الأقل

الارتفاع: 150 مم على الأقل

الكتلة: 300 كجم على الأقل فى حالة عدم وجود قاعدة ثابتة لكتلة الفولاذ.

4-3-8 اسطوانة من البلاستيك أو من الورق المستوى لشحنة التعزيز

سمك الجدار: 1.5 لـ 2.5 مم

القطر: 92 لـ 96 مم

الارتفاع: 64 لـ 67 مم

4-3-9 فتيل تفجير (المفجر) (كهربائى أو غير كهربائى) مع قوة ابتدائية تتراوح ما بين 8 إلى 10.

4-3-10 قرص خشـبى

القطر: 92 إلى 96 مم يجب أن يتوافق مع القطر الداخلى للإسطوانة البلاستيكية أو الاسطوانة المصنوعة من الورق المقوى (4-3-8)

السمك: 20 مم

4-3-11 قضيب خشبى له نفس أبعاد المفجر (4-3-9)

4-3-12 دبابيس خياطة (الحد الأقصى للطول يبلغ 20مم)

4-4 الطريقة

4-4-1 تحضير شحنة التعزيز لادخالها فى الأنبوبة المصنوعة من الفولاذ:

        توجد طريقيتين لإدخال المادة التفجيرية فى شحنة التعزيز وذلك بالاعتماد على مدى إتاحة وتوفر الأجهزة والمعدات.

4-4-1-1 عملية إدخال فورية ذات سبع نقاط

        يتم تحضير شحنة التعزيز من أجل الاستخدام بالكيفية المبينة فى شكل 1.

4-4-1-1-1 قم بحفر وثقب فتحات وثقوب فى القرص الخشى (4-3-10) بالتوازى مع محور القرص من خلال المركز ومن خلال ستة نقاط موزعة بصورة متماثلة حول دائرة متحدة المركز يبلغ قطرها 55مم ويجب أن يتراوح قطر هذه الثقوب ما بين 6 و7 مم (أنظر الجزء أ – ب فى الشكل 1) وذلك بالاعتماد على قطر فتيل التفجير المستخدم (4-3-2).

4-4-1-1-2 قم بقطع سبعة أطوال من فتيل التفجير المرن (4-3-2) حيث يبلغ طول كل قطعةحوالى 400مم مع تجنب حدوث أى خسارة فى المادة المتفجرة فى كل نهاية وذلك عن طريق عملية قطع نظيفة والقيام بصورة فورية بإغلاق النهاية بشريط لاصق قم برفع كل طول من الأطوال السبعة المقطوعة من فتيل التفجير فى السبعة فتحات التى تم ثقبها فى القرص الخشبى (4-3-10) إلى أن تنشأ تبرز نهاياتهم لبضعة سنتيمترات على الجانب الآخر من القرص.

        ثم قم بإدخال دبوس خياطة صغير (4-3-12) بصورة عكسية داخل نسيج الموجود فى كل قطعة من السبعة قطع لوضعه ولفه حول الجهة الخارجية لهذه الأطوال التفجيرية السبعة فى الشريط الذى يصل عرضه 2 سم والموجود بجوار الدبوس. وفى النهاية قم بجذب القطعة الطويلة من كل فتيل تفجير من أجل جعل الدبوس يتلامس مع القرص الخشبى.

4-4-1-1-3 قم بتشكيل المادة البلاستيكية المتفجرة (4-3-1) لتشكل إسطوانة يتراوح قطرها ما بين 92مم و 96مم وذلك بالاعتماد على قطر الإسطوانة (4-3-8) ثم قم بوضع هذه الإسطوانة فى وضعية منتصبة وعمودية على سطح مستوى وقم بإدخال المادة المتفجرة المشكلة ثم قم بعد ذلك بإدخال القرص الخشبى^([4]) مع حمل السبعة أطوال المقطوعة من الفتيل التفجيرى فى داخل أعلى الإسطوانة ثم قم بالضغط عليها لأسفل على المادة المتفجرة. قم بتعديل ارتفاع الاسطوانة (64 إلى 67مم) من أجل ألا يتمدد حرفها العلوى ويتعدى مستوى الخشب. وفى النهاية قم بتثبيت الإسطوانة فى القرص الخشبى بدبابيس دباسة على سبيل المثال أو بمسامير صغير وذلك حول محيطها بالكامل.

4-4-1-1-4 قم بتجميع نهايات الأطوال السبعة المقطوعة من فتيل التفجير حول محيط القضيب الخشبى (4-3-11) وذلك من أجل أن يتم وضع كل نهاياتها فى مستوى واحد فى المستوى المتعامد مع ا لقضيب. قم بتأمينهم عن طريق وضعهم فى حزمة حول القضيب عن طريق استخدام شريط لاصق^([5]).

4-4-1-2 عملية بدأ التفجير المركزية باستخدام القذيفة المضغوطة:

        يتم تحضير شحنة التعزيز من أجل الاستخدام بالكيفية المبينة فى شكل 2.

4-4-1-2-1 تحضير القذيفة المضغوطة

        بعد قيامك باتخاذ احتياطات الأمان الضرورية، قم بوضع 10 جرام من المادة المتفجرة الثانوية (4-3-3) فى قالب بقطر داخلى يتراوح ما بين 19 و 21 مم وقم بضغطها حتى تصل إلى الشكل والكثافة الصحيحة.

        (يتعين أن تكون نسبة القطر: الارتفاع 1 : 1 تقريباً).

        ويوجد فى مركز قاعدة القالب خابور يبلغ ارتفاعه 12 مم ويتراوح قطره ما بين 7.0 و 7.3مم (وذلك بالإعتماد على قطر المفجر المستخدم) والذى يشكل فجوة اسطوانية قم بإدخال القذيفة المضغوطة داخل هذه الفجوة. ثم قم بتغطية المادة المتفجرة ذات الشكل الاسطوانى والتى تحتوى على القذيفة المضغوطة بالقرص الخشبى (4-3-10) والذى يكون به فتحة مركزية يتراوح قطرها مابين 7.0 و 7.3مم من أجل عملية إدخال المفجر. قم بتثبيت المفجر والإسطوانة مع بعضهما البعض وذلك بشريط لاصق عرضى وتأكد من أن الفتحة المثقوبة فى القرص والفجوة الموجودة فى القذيفة المضغوطة تكونان متحدتا المحور عن طريق إدخال القضيب الخشبى (4-3-11).

4-4-2 تحضير أنابيب الفولاذ التى سيتم استخدامها لاختبار التفجير

        قم بثقب فتحتين أمام بعضهما البعض بصورة قطرية يبلغ قطر كل منهما 4مم وذلك فى أحد نهايتى الأنبوبة المصنوعة من الفولاذ ثم قم بوضعهما على بعضهما البعض بصورة متعامدة من خلال وضع الجدار الجانبى على مسافة 4مم من الحافة.

        ثم قم بتوصيلهما بالتناسب وذلك عن طريق لحام اللوح السفلى (4-3-5) بالنهاية المقابلة من الأنبوبة ثم قم بحشو ملأ الزاوية القائمة الموجودة بين مكان القاعدة وجدار الأنبوبة بمعدن اللحام حول محيط الأنبوبة بالكامل.

4-4-3 ملأ وشحن أنبوبة الفولاذ:

أنظر شكلى 1 و 2

4-4-3-1 يجب أن يتم تقدير وتكييف عينة الاختبار وأنبوبة الفولاذ وشحنة العزيز مع درجة حرارة تبلغ 20°م (± 5°م) كما يجب أن تتراوح كتلة عينة الاختبار من 16 كجم إلى 18 كجم من أجل اختبارى الاشعال التفجرى.

4-4-3-2 قم بوضع الأنبوبة فى وضعية منتصبة وقائمة مع جعل مكان قاعدتها المربعة تستند على سطح صلب ومستوى راسخ، ويفضل أن يكون هذا السطح من الخرسانة. قم بملأ ثلث ارتفاع الأنبوبة تقريباً بعينة الاختبار ثم قم بإسقاطها بصورة رأسية من على ارتفاع 10 سم من على الأرض من أجل دمج حبيباتها بصورة مكثفة قدر الإمكان فى الأنبوبة. ومن أجل تسريع عملية الدمج، قم بهز الأنبوبة عن طريق الطرق على الجدار الجانبى للأنبوبة بمطرقة يتراوح وزنها ما بين 750 جم حتى 1000 جرام.

        قم بتكرار طريقةالشحن هذه مع جزء آخر من عينة الاختبار. وفى النهاية سيتم عمل إضافة أخرى ونتيجة لذلك، وبعد عملية الدمج عن طريق رفع وإسقاط الأنبوبة عشر مرات وطرقها بمطرقة بصورة متقطعة عشرون مرة، فستقوم الشحنة بملأ الأنبوبة حتى مسافة 70مم من فوهتها.

        ويجب أن يتم ضبط ارتفاع حشو العينة فى أنبوبة الفولاذ وذلك من أجل أن يتم إدخال شحنة التعزيز (4-4-1-1 أو 4-4-1-2) فيما بعد والتى ستكون فى تلامس قريب مع العينة فوق سطحها بالكامل.

4-4-3-3 قم بإدخال شحنة التعزيز فى الأنبوبة من أجل أن تكون فى تلامس مع العينة يجب أن يكون السطح العلوى للقرص الخشبى على مسافة 6 مم أسفل نهاية الأنبوبة وتأكد من وجود التلامس القريب الضرورى بين المادة المتفجرة وبين عينةالاختبار عن طريق إضافة أو إزالة كميات صغيرة من العينة. وبناء على ما هو موضح فى الشكلين (1 و 2)، يتعين أن يتم إدخال الدبابيس الخابورية من خلال الفتحات بالقرب من النهاية المفتوحة للأنبوبة كما يجب أن يتم وضع أرجلها المفتوحة بصورة مستوية فى أمام الأنبوبة.

4-4-4 وضع أنبوبة الفولاذ وإسطوانات الرصاص (أنظر الشكل 3).

4-4-4-1 قم بترقيم قواعد الاسطوانات المصنوعة من الرصاص (4-3-6) من (1) لـ (6) قم بعمل ستة علامات على مسافات 150مم بعيداً عن خط المركز من مكعب (كتلة) الفولاذ (4-3-7) الموضوعة على قاعدة أفقية مع وضع علامة على مسافة 75مم على الأقل من حافة الكتلة. قم بوضع إسطوانة الرصاص فى وضع منتصب ومستقيم على كل علامة من هذه العلامات مع وضع كل اسطوانة من الأسطوانات فى مركز على علامتها.

4-4-4-2 قم بوضع أنبوبة الفولاذ التى تم تحضيرها طبقاً لـ 4-4-3 بصورة أفقية على اسطوانات الرصاص وذلك من أجل ان يكون محور الأنبوبة موجوداً بالتوازى مع خط مركز كتلة الفولاذ والنهاية الملحومة للأنبوبة والتى تمتد لمسافة 50مم وراء اسطوانة الرصاص رقم 6. ومن أجل منع الأنبوبة من الدوران، قم بإدخال الأسافين الخشبية الصغيرة بين أعالى اسطوانات الرصاص وجدار الأنبوبة (إسفين على كل جانب) أو وضع عارضة من الخشب بين الأنبوبة وبين كتلة الفولاذ.

ملحوظة: تأكد من أن الأنبوبة موجودة فى تلامس مع كل اسطوانات الرصاص الستة: قم بعمل إنهاء طفيف على سطح الأنبوبة والذى من الممكن أن يتم تعويضه عن طريق إدارة الأنبوبة حول محورها الطولى، وفى حالة ما إذا كانت أى اسطوانة من اسطوانات الرصاص طويلة جداً قم بالطرق على الإسطوانة موضوع الحديث بحرص بمطرقة حتى يتم الوصول إلى الارتفاع المطلوب.

4-4-5 التحضير للتفجير

4-4-5-1 قم بضبط الجهاز طبقاً لـ 4-4-4 فى الغرفة المحصنة أو فى الموقع الذى تم تحضيره بصورة مناسبة فى الموقع الموجود تحت الأرض (مثل المنجم، أو نفق) تأكد من درجة حرارة أنبوبة الفولاذ تحتفظ بدرجة حرارة 20°م (± 5°م) قبل التفجير.

ملحوظة:

        فى حالة عدم توفر مواقع إطلاق القذائف هذه، فمن الممكن أن يتم القيام بأداء العمل، لو كان ضرورياً، فى الحفرة المبطنة بالخرسانة المغطاة بالعوارض الخشبية. ومن الممكن أن تتسبب عملية التفجير فى جعل جزئيات الفولاذ تنشأ وتبرز مع وجود طاقة حركة كبيرة وبناء على ذلك فيجب أن يتم تنفيذ إطلاق القذائف على مسافة مناسبة من الأماكن السكنية ومن الطرق العمومية.

4-4-5-2 فى حالة استخدام شحنة التعزيز ذات عملية البدأ المجهزة بسبعة نقاط، وقم بالتأكد من أن فتائل التفجير تمتد بالكيفية المبينة والموضحة فى الحاشيـــة 4-4-1-1-4 وقم بترسيبهم بصورة أفقية قدر الإمكان.

4-4-5-3 قم فى أخر الأمر بإزالة القطب الخشبى مع استبداله بالمفجر ولا تقم بتنفيذ عملية الإطلاق قبل إخلاء منطقة الخطر وقبل أن يقوم المستخدمين الذين يقومون بإجراء الاختبار باتخاذ الغطاء والسائر.

4-4-5-4 تفجير المادة المتفجرة.

4-4-6 قم بترك وقت كافى من أجل أن غازات النترات يتم نشر وتشتيت الأدخنة (المنتجات الغازية وأحياناً منتجات التحلل السامة مثل الغازات النترية، ثم قم بعد ذلك بجمع اسطوانات الرصاص و قم بقياس ارتفاعاتها باستخدام مسماك فيرنير.

        قم بتسجيل درجة التهشيم المعبر عنها كنسبة مئوية من الارتفاع الأصلى لـ 100مم وذلك لكل اسطوانة من اسطوانات الرصاص المعلمة. وفى حالة ما إذا كانت الاسطوانات مهمشة بصورة منحرفة، قم بتسجيل أعلى قيمةوأكثر قيمة منخفضة ثم فم باحتساب المتوسط.

4-4-7 من الممكن أن يتم استخدام مسبار لعملية القياس المستمرة لسرعة التفجير ويتعين أن يتم إدخال المسبار بصورة طولية مع محور الأنبوبة أو بطول جدارها الجانبى.

4-4-8 يتعين أن يتم إجراء اختبارين للتفجير لكل عينة.

4-5 تقرير الاختبار

        يتعين أن يتم اعطاء القيم الخاصة بالمعايير التالية فى تقرير الاختبار فى كل اختبار من اختبارات التفجير.

-                 القياس الفعلى للقيم الخاصة بالقطر الخارجى لأنبوبة الفولاذ ولسمك الجدار.

-                 متانة برينل للأنبوبة الفولاذ.

-                 درجة حرارة الأنبوبة والعينة قبل فترة قصيرة من إطلاق القذيفة.

-                 كثافة التعبئة (كجم/م³) للعينة الموضوعة فى أنبوبة الفولاذ.

-                 الارتفاع الموجود فى كل اسطوانة من اسطوانات الرصاص بعد اطلاق القذيفة والذى يحدد رقم الاسطوانة المناظر.

-                 طريقة بدأ الاطلاق المستخدمة لشحنة العزيز.

4-5-1 تقييم النتائج

        فى كل مرة من مرات إطلاق القذائف ، وفى حالة ما ذا كانت نسبة تهشم اسطوانة واحدة على الأقل من اسطوانات الرصاص تقل عن 5%، فسيتم اعتبار الاختبار حاسم ونهائى كما سيتم اعتبار العينة فى تطابق مع متطلبات الملحق (3-2).

شكل 1

شحنة التعزيز مع عملية بدأ الإطلاق للقذيفةذات السبعة نقاط

(1) أنبوبة اصلب                                     الأبعاد ةبالملليمتر

(2) القرص الخشبى ذات الفتحات السبعة              قطاع ج –د

(3) اسطوانة من البلاستيك أو من الورق المقوى     قطاع أ –ب

(4) فتائل التفجير

(5) المادة البلاستيكية المتفجرة

(6) عينة الاختبار

(7) فتحة ذات قطر 4 مم المثقوبة لاستقبال الوتد الخابورى

(8) وتد خابورى

(9) قضيب خشبى محاط بـ (4)

(10) شريط لاصق لتأمين (4) حول (9)

شكل 2: شحنة التعزيز مع بدأ الإطلاق المركزية للقذيفة

(1) أنبوبة من الفولاز                                    

(2) القرص الخشبى

(3) اسطوانة من البلاستيك أو من الورق المقوى    

(4) قضيب خشبى

(5) المادة البلاستيكية المتفجرة

(6) قذيفة مضغوطة

(7) عينة الاختبار

(8) فتحة قطرها 4 مم مثقوبة لاستقبال الوتد الخابورى (9)

(9) وتد خابورى

(10) قرص خشبى لـ (5)

 

 

 

 

 

الملحق الرابع: طرق أخذ العينة والتحليل

أ- طريقة أخذ العينة لمراقبة المخصبات

مقدمة:

        تعتبر عملية أخذ العينة الصحيحة عملية تشغيل صعبة والتى تتطلب أقصى درجات الرعاية والحذر ولذلك فلا يمكن التأكيد كثيراً على ضرورة الحصول على عينة نموذجية بصورة كافية من أجل اختبار المخصبات بصورة رسمية.

        ويجب تطبيق طريقة أخذ العينة المبينة فيما يلى بدقة حازمة وصارمة من قبل الاختصاصين من ذوى الخبرة فى طريقة أخذ العينات التقليدية.

1- الهدف ومجال التطبيق

        سيتم أخذ العينات التى سيتم أخذها من أجل المراقبة والمتابعة الرسمية للمخصبات، والجودة والتركيب 0.2 ذلك طبقاً للطرق المبينة بالأسفل ومن ثم فسوف يتم اعتبار العينات التى تم أخذها كأشياء نموذجية للأجزاء التى تم أخذ العينات منها.

2- موظفوا أخذ العينة

        سيقوم الموظفون الاختصاصيون المفوضين والمكلفين بتنفيذ ذلك الغرض من الدول الأعضاء بأخذ العينات.

3- التعريفــات

- العينة المأخوذة: كمية المنتج التى تشكل وحدة ولديها الخصائص والسمات المميزة والمفترض أن تكون ثابتة لا تتغير.

- العينة المتزايدة: الكمية المأخوذة من نقطة واحدة فى العينة المأخوذة.

- العينة المتراكمة: سيتم أخذ إجمالى العينات المتزايدة من نفس العينة المأخوذة.

- العينة المخفضة: جزء تمثيلى ونموذجى من العينة الإجمالية والتى تم الحصول عليها من الأخيرة عن طريق عملية الخفض.

- العينة النهائية: جزء نموذجى وتمثيلى من العينة المخفضة.

4- الجهــاز

4-1 يجب أن يتم صنع جهاز أخذ العينات من مواد لا يمكن أن تتأثر بخصائص ومميزات المنتجات التى سيتم أخذ العينة منها. ومن الممكن أن تقوم الدول الأعضاء بالموافقة على هذا الجهاز بصورة رسمية.

4-2   الجهاز الموصى به لأخذ عينات المخصبات الفولاذة

4-2-1 أخذ العينات اليدوية

4-2-1-1 كريك ذات قاعدة مستوية بجوانب رأسية

4-2-1-2 خطاف التقاط لأخذ العينات مزود بشق طويل أو بأقسام طويلة، ويجب أن يكون ابتعاد خطاف الالتقاط لأخذ العينات مناسبة مع خصائص وسمات الجزء الذى سيتم أخذ العينة منه (عمق الحاوية، ابعاد الجوال .. إلخ) ومناسبة مع حجم جزيئ المخصب.

4-2-2 أخذ العينات بصورة ميكانيكية:

        من الممكن أن يتم استخدام الجهاز الميكانيكى المعتمد والموافق عليه من أجل أخذ العينات للمخصبات المتحركة.

4-2-3 القسامة

        وهو جهاز مصمم خصيصاً لتقسيم العينة إلى أجزاء متساوية ومن الممكن أن يتم استخدام هذا الجهاز لأخذ العينات ا لمتزايدة ومن أجل تحضير العينات المخفضة والعينات النهائية.

4-3 الجهاز الموصى به لأخذ عينات المخصبات المائعة:

4-3-1 أخذ العينات بصورة يدوية

        أنبوبة مفتوحة أو مسبار أو زجاجة أو أى أجهزة أخرى مناسبة لديها القدرة على أخذ العينات بصورة عشوائية من الجزء الذى سيتم اخذ العينة منه.

4-3-2 أخذ العينات بصورة ميكانيكية

        من الممكن أن يتم استخدام الجهاز الميكانيكى المعتمد لأخذ العينات الخاصة بالمخصبات المائعة المتحركة.

5- المتطلبات الكمية:

5-1   الجزء المأخوذ من العينة

        يجب أن يكون حجم الجزء المأخوذ من العينة من تلك الحجم الذى من الممكن أخذ عينة من أجزائه.

5-2   العينات المتزايدة

5-2-1 مخصبات صلبة سائبة أو مخصبات مائعة موضوعه فى حاويات يتجاوز وزنها 100كجم.

5-2-1-1 أجزاء عينات لايتجاوز وزنها 2.5 طن.

        يبلغ الحد الأدنى لعدد العينات المتزايدة: 7

5-2-1-2 أجزاء عينات يتجاوز وزنها 2.5 طن وتصل إلى 80 طن

        يتم احتساب الحد الأدنى لعدد العينات المتزايدة عن طريق العلاقة التالية:

              ـــــــــــــــــــــــــــــــــ

عشرون ضعف لعدد الأطنان التى تؤلف وتشكل أجزاء العينات^([6])

5-2-1-3 أجزاء عينات يتجاوز وزنها 80 طن

        يبلغ عدد الحد الأدنى من العينات المتزايدة : 40

5-2-2 مخصبات صلبة معبأة أو مخصبات مائعة موضوعة فى حاويات (= لا تتجاوز العبوات وزن الـ 100 كجم).

5-2-2-1 عبوات يتجاوز وزنها 1 كجم

5-2-2-1-1 أجزاء عينات تقل عن خمسة عبوات

        يبلغ الحد الأدنى لعدد العبوات التى سيتم أخذ العينات منها^([7]) : كل العبوات

5-2-2-1-2 أجزاء عينات تتراوح ما بين خمسة عبوات حتى ستة عشر عبوة

        يبلغ الحد الأدنى لعدد العبوات التى سيتم أخذ العينات منها⁽²⁾: 4

5-2-2-1-3 أجزاء عينات تتراوح ما بين سبعة عشر عبوة حتى 400 عبوة

        يبلغ الحد الأدنى لعدد العبوات التى سيتم أخذ العينات منها⁽²⁾

        ــــــــــــــــــــــــ       

        عدد العبوات التى تشكل أجزاء العينات (1)

5-2-2-1-4 أجزاء عينات يتجاوز عددها 400 عبوة

        يبلغ الحد الأدنى لعدد العبوات التى سيتم أخذ العينات منها⁽²⁾ : 20

5-2-1-2 العبوات لايتجاوز وزنها 1 كجم

        يبلغ الحد الأدنى لعدد العينات المتزايدة⁽²⁾: 4

5-3 العينة الإجمالية

        يجب أن يتم أخذ عينة إجمالية فردية لكل جزء عينة مأخوذة ويجب ألا تقل الكتلة الإجمالية للعينات المتزايدة التى تؤلف وتشكل العينة الإجمالية عن التالى:

5-3-1 مخصبات صلبة سائبة أو مخصبات مائعة موضوعة فى حاويات والتى يتجاوز وزنها 100 كجم : 4 جم.

5-3-2 مخصبات صلبة معبأة أو مخصبات مائعة فى حاويات (= عبوات)

        والتى لا يتجاوز وزن كل منها عن 100 كجم.

5-3-2-1 العبوات التى تتجاوز 1 كجم: 4 كجم

5-3-2-2 العبوات التى لا تتجاوز 1 كجم: كتلة المحتويات الخاصة بعدد أربعة عبوات اصلية.

5-3-3 بالنسبة لعينة مخصب نترات الأمونيوم التى يتم أخذها طبقاً للملحق (3-2) : 75كجم.

5-4 العينات النهائيــة

        تعطى العينة الإجمالية العينات النهائية عند الخفض وذلك عند الضرورة. ويتطلب إجراء تحليل لعينة نهائية واحدة على الأقل ويجب الا تقل كتلة العينة التى سيتم أخذها لتحليلها عن 500 جرام.

5-4-1 المخصبات الفولاذة والمخصبات المائعة

5-4-2 عينة مخصب نترات الأمونيوم التى سيتم أخذها لإجراء اختبارات عليها.

        تعطى العينة الإجمالية العينة النهائية لإجراء اختبارات عليها عند الخفض عند الضرورة.

5-4-2-1 الحد الأدنى للعينة النهائية لاختبارات الملحق (3-1) : 1كجم.

5-4-2-2 الحد الأدنى للعينة النهائية لاختبارات الملحق (3-2) : 25كجم.

6- تعليمات أخذ وتحضير وتعبئة العينات:

6-1   عــام:

        يجب أن يتم أخذ وتحضير العينات بأسرع قدر ممكن مع الوضع فى الاعتبار اتخاذ كل الاحتياطات الضرورية لضمان أن تظل هذه العينات نموذجية وتمثيلية للمخصب الذى سيتم أخذ العينة منه. ويجب أن تكون المعدات والأسطح والحاويات التى ستتلقى العينات نظيفة وجافة.

        وفى حالة المخصبات المائعة فيتعين أن يتم خلطها قبل أخذ العينة لو كان ذلك ممكناً.

6-2 العينات المتزايدة:

        يجب أن يتم أخذ العينات المتزايدة بصورة عشوائية من خلال الجزء الإجمالى للعينة كما يجب أن تكون هذه العينات من أحجام متساوية بصورة تقريبية.

6-2-1 مخصبات صلبة سائبة أو مخصبات مائعة فى حاويات يتجاوز وزنها 100 كجم:

        سيتم عمل تقسيم تخيلى ووهمى لجزأ العينات المأخوذة إلى عدد من أجزاء متساوية تقريباً وسيتم اختبار عدد الأجزاء التى تكون مناظرة لعدد العينات المتزايدة والمطلوبة طبقاً لـ 5-2 بصورة عشوائية وسيتم أخذ عينة واحدة على الأقل من كل جزء من هذه الأجزاء.

        وفى حالة تعذر الالتزام بمتطلبات (5-1) عندما تكون أخذ عينات المخصبات السائبة أو المخصبات المائعة الموضوعة فى حاويات يتجاوز وزنها 100 كجم، فيجب أن يتم القيام بأخذ العينة عندما يتم نقل جزأ العينة المأخوذة (التحميل أو التفريغ). وفى هذه الحالة سيتم أخذ العينات من الأجزاء الوهمية المنتقاة بصورة عشوائية بالكيفية المبينة أعلاه وذلك عندما يتم نقل جزء العينة المأخوذة.

6-2-2 مخصبات صلبة معبأة أو مخصبات مائعة فى حاويات (= عبوات) لا يتجاوز وزن كل واحدة منها 100 كجم.

        فى حالة انتقائك واختيارك للعدد المطلوب من العبوات لأخذ العينات منها بالكيفية الموضحة والمبينة فى 5-2، فسيتم إزالة جزء من المحتويات الموجودة فى كل عبوة. وعند الضرورة سيتم أخذ العينات قبل تفريغ العبوات بصورة فردية.

6-3 تحضير العينة الإجمالية:

        سيتم مزج وخلط العينات المتزايدة لتشكل عينة إجمالية فردية.

6-4 تحضير العينة النهائية:

        سيتم خلط ومزج المادة الموجودة فى العينة الإجمالية بحرص وحذر.

        وعند الضرورة، سيتعين أن يتم خفض العينة الإجمالية أولاً إلى 2 كجم على الأقل (عينة مخفضة) إما عن طريق استخدام القسامة الميكانيكية أو عن طريق استخدام طريقة التقسيم إلى أرباع.

        وسيتم بعد ذلك تحضير ثلاث عينات نهائية على الأقل من نفس المقدار تقريباً والتى تنطبق مع المتطلبات الكيفية لـ (5-4). وسيتم وضع كل عينة فى حاوية مناسبة محكمة الإغلاق. وسيتم اتخاذ كل الاحتياطات الضرورية من أجل تجنب أى تغيير فى الخصائص المميزة للعينة.

        وسيتم الإبقاء على درجة الحرارة بين الصفر و 25°م لاختبارات الملحق الثالث - أجزاء 1،2 والعينات النهائية.

7- تعبئة العينات النهائية:

        سيتم وزن ومعايرة الحاويات أو العبوات ووضع الملصقات عليها.

(ويجب أن يتم دمج الملصق الإجمالى فى الختم) بالكيفية والأسلوب التى لا تسمح بفتحهم دون إتلاف الختم.

8- سجل أخذ العينات:

        سيتم الاحتفاظ بسجل أخذ كل عينة من العينات مع السماح بتقدير كل جزء من الأجزاء المأخوذة للعينة بصورة واضحة وغير غامضة.

9- وجهة العينات:

        لكل جزء مأخوذ من العينات، إرسال عينة نهائية واحدة على الأقل بأسرع قدر ممكن للمختبر التحليلى المرخص أو لمعهد الاختبار وسيتم إرفاقها بكل المعلومات الضرورية للتحليل أو للاختبار.

 

 

 

د – طرق لتحليل المخصبات

(أنظر جدول المحتويات صـ 2)

ملاحظات  عامة

الأجهزة المعملية:

        فى عمليات وصف الطرق، لم يتم تعريف الأجهزة المعملية العامة بدقة باستثناء أحجام الدوارق والسحاحات وفى كل الأحوال، يجب أن يتم تنظيف الأجهزة المختبرية وبصفة خاصة، عندما يتعين أن يتم تقدير كميات صغيرة من العناصر.

* اختبارات التحكم والمراقبة:

        قبل القيام بعمل التحليل سيكون من الضرورى أن يتم ضمان أن كل وظائف الأجهزة تعمل بصورة جيدة وأن التقنية التحليلية يتم تنفيذها بصورة صحيحة واستخدام المركبات الكيميائية حيثما يكون ذلك مناسباً،  وأن تكون ذات تركيب معروف (مثل كبريتات الأمونيوم، أحادى فوسفات البوتاسيوم ... إلخ) وبغض النظر عن ذلك، فمن الممكن أن تشير النتائج التى يتم الحصول عليها من المخصبات المحللة إلى تركيب كيميائى خاطئ فى حالة عدم اتباع التقنية التحليلية بصورة نشطة. ومن ناحية أخرى، فإن هناك عدداً محدوداً من التقديرات تعتبر تجريبية واختبارية كما أنها تتعلق بالمنتجات ذات تركيب كيميائى معقد. وأنه ليوصى بأنه يتعين أن تستفيد المختبرات من مخصبات الرجوع القياسى ذات تركيب محدد بصورة جيدة وذلك عندما يكون ذلك متوافراً ومتاحاً.

شروط عامة تتعلق بطرق المخصبات التحليلية

1- الكاشفات:

        مالم يتم تقدير أى شئ أخر خلاف ذلك فى طريقة التحليل، يجب أن تكون كل الكاشفات ذات قدرة تحليلية نقية (أ a) وعندما يتعين أن يتم تحليل المواد المغذية الدقيقة، فيجب أن يتم فحص درجة نقاء الكاشفات عن طريق اختبار الخرطوشة الخلبية. وبالاعتماد على النتيجة التى سيتم الحصول عليها، فمن المحتمل أن تكون هناك ضرورة للقيام بالمزيد من التطهير.

2- المياه

        عندما لا تحدد عمليات الذوبان، لتخفيف، الشطف أو الغسل المشار إليها فى طرق التحليل طبيعة المذيبات أو المخففات أو استخدام المياه الذى يتم تضمينه فيها، فيجب أن تكون المياه المستخدمة هى مياه خالية من  الأملاح المعدنية أو مياه مقطرة. وفى هذه المواقف ا لمحددة طبقاً لما تم وصفه فى طريقة التحليل، سيتم إخضاع المياه لعملية تنقية وتطهير محددة.

3- الأجهزة المختبرية:

        فيما له علاقة بالأجهزة التى يتم استخدامها بصورة عادية فى مختبرات الفحص والكشف فإن الأجهزة الموصوفة فى طرق التحليل ستكون محددة بأجهزة ومعدات خاصة أو بتلك الأجهزة والمعدات التى يتم طلبها بموجب أية متطلبات خاصة. ويجب أن تكون هذه الأجهزة نظيفة بالكامل، وفوق كل ذلك وعندما يتعين أن يتم تقدير كميات صغيرة وسيتعين على المختبر أن يضمن ويكفل دقة أى أجهزة زجاجية مدرجة يتم استخدامها وذلك من خلال الإشارة إلى المعايير القياسية المناسبة.

الطريقة الأولى: تحضير العينة للتحليل

1- الهـدف

        تحدد هذه الطريقة الإجراء الذى سيتم اتباعه لتحضير عينة التحليل المأخوذة من العينة النهائية.

2- القاعـدة

        تعتبر عملية تحضير عينة نهائية يتم تلقيها فى المختبر عبارة عن سلسلة من عمليات التشغيل والتى تتضمن عادة من عمليات النخل والغربلة، الطحن، والمزج (الخلط)، والتى يتم تنفيذها بطريقة يتم فيها:

-       من ناحية، يعتبر أصغر مقدار وموزون ومحضر طبقاً لطرق التحليل هو المقدار النموذجى لعينة المختبر.

-   ومن الناحية الأخرى، فإنه لا يمكن تغيير صفاء ونقاء المخصب وذلك عن طريق طريقة التحضير للنطاق الذى يؤثر بصورة ملموسة على إمكانية ذوبانه فى كاشفات الاستخلاص المتنوعة.

3- الأجهزة

- مسامة العينة (اختبارية)

- مناخل بفتحات يتراوح قطرها ما بين 0.2 و 0.5 جم

- دوارق يبلغ حجمها 250 مم مزودة بسدادات

- مدقة من البورسلين وملاطة أو مطحنة

4- اختبار طريقة العلاج التى سيتم استخدامها

الملاحظة التمهيدية:

        فىحالة ما إذا كان المنتج مناسباً، فستكون هناك ضرورة للاحتفاظ بجزأ تمثيلى ونموذجى فقط من العينة النهائية.

4-1 العينات النهائية التى يجب ألا يتم طحنها

        نترات الكالسيوم، نترات الماغنسيوم المكلسنة، نترات الصوديوم، النترات التخليبية، سيناميد الكالسيم، سيناميد الكالسيوم النيتروجينى، كبريتات الأمونيوم، التى تزيد بها نسبة النيتروجين عن 30%، اليوريا، خبث أساسى، الفوسفات الطبيعية والتى تعتبر قابلة للذوبان بصورة جزئية، الفوسفات ثنائية الكالسيوم ثنائيةالهيدروجين المترسبة، الفوسفات المكلسنة، فوسفات الألومنيوم المكلسنة والفوسفات الصخرية ذات الأرضية الناعمة.

4-2 العينات النهائية التى يجب أن يتم تقسيمها كما يجب أن يتم طحن جزء منها:

        يتم أخذ هذه العينات التى تتعلق بالمنتجات ذات التقديرات الخاصة والتى يجب أن يتم أخذها دون عملية طحن التقديرات الأخرى بعد عملية الطحن. ويتضمن ذلك كل المخصبات التى تحتوى على مكونات الفوسفات المكلسنة، الفوسفات الصخرية ذات الأرضية الناعمة والفوسفات الطبيعية القابلة للذوبان بصورة جزئية. ولهذه النهاية، قم بتقسيم العينة النهائية إلى جزئين والذين يكونان متطابقان قدر الإمكان وذلك عن طريق استخدام القسامة أو طريق التقسيم إلى أرباع.

4-3 العينات النهائية التى تتعلق بكل التقديرات التى يتم تنفيذها على المنتج الأرضى ستوجد ضرورة لطحن جزء نموذجى فقط من العينة النهائية. وتعتبر هذه العينات هى كل العينات الخاصة بالمخصبات الأخرى الموجودة فى القائمة ولا توجد فى (4-1)، (4-2).

5- الطريقــة:

        يتم نخل جزأ العينة النهائية المشار إليه فى (4-2) و (4-3) بسرعة من خلال المنخل ذات الفتحات التى يبلغ قطرها 0.5 جم. ويتم طحن الجزئيات المتبقية فى المنخل بصورة قاسية من أجل الحصول على منتج يوجد فيه الحد الأدنى من الجزئيات الدقيقة ثم يتم بعد ذلك نخلها. ويجب أن يتم تنفيذ عملية الطحن بالشروط التى لا تجعل المادة تسخن بصورة ملموسة. ويتم تكرار عملية التشغيل للعديد من المرات على حسب ما يكون ذلك ضرورياً حتى لا يوجد هناك أى راسب موجود على المنخل كما يجب أن يكون ذلك سريعً قدر الإمكان من أجل منع اكتساب أو فقدان المكونات (المياه، الأمونيا) ويتم وضع المنتج المطحون والمنخول بالكامل فى دورق نظيف والذى من الممكن تغطيته بالسدادة.

        وقبل القيام بأى عملية وزن للتحليل، يجب أن يتم خلط ومزج العينة بالكامل.

6- حالات خاصة:

أ-      المخصبات التى تتكون من مزيج وتوليفة من فئات متعددة من البللورات فى هذه الحالة، تحدث عملية فصل بصورة متكررة وبناء على ذلك فسيكون من الضرورى القيام بسحن وسحق وإمرار العينة من خلال منخل ذو فتحات يبلغ قطرها 0.200مم. وعلى سبيل المثال مخاليط فوسفات الأمونيا ونترات البوتاسيوم. ويوصى بطحن العينة النهائية بالكامل فى حالة هذه المنتجات.

ب-    البقايا التى يكون من الصعب طحنها ولا تحتوى على مواد مخصبة.

        قم بوزن هذه البقية مع الوضع فى الاعتبار كتلتها عند احتساب النتيجة النهائية.

جـ-   مركبات تتحلل عند التسخين

        يجب أن يتم تنفيذ عمليةالطحن بالكيفية وبالطريقة التى تتجنب وتتحاشى أى تسخين ويفضل فى هذه الحالة استخدام الملاطة للطحن. وعلى سبيل المثال المخصبات المركبة التى تحتوى سيناميد الكالسيوم واليوريا.

د)      المنتجات التى يتم ترطيبها بصورة غير طبيعية أو تتحول إلى عجينة بالطحن لضمان التماثل، يجب اختيار المنخل الذى يكون به أصغر فتحات المتناغمة والمتطابقة مع عملية تدمير الكتل باليد أو المدقة. ومن الممكن أن تكون هذه هى الحالة فى المخاليط والمكونات المحددة التى تحتوى مياه متبلورة.

الطريقة الثانية النيتروجين:

طريقة 2-1 تقدير النيتروجين الأمونيومى

1- الهــــدف:

        تقوم هذه الطريقة بتقدير الإجراء الذى سيتم اتباعه لتقدير النيتروجين الأمونيومى .

2- مجال التطبيق والاستخدام

        كل المخصبات النيتروجينية والتى تتضمن المخصبات المركبة والتى يوجد بها النيتروجين بصورة حصرية إما فى شكل أملاح الأمونيوم أو أملاح الأمونيوم الممتزجة النترات.

        ولايتم تطبيق هذه الطريقة على المخصباتالتى تحتوى على اليوريا أو السيناميد أو المركبات النيتروجينية العضوية الأخرى.

3- القاعــدة:

        يتم إزاحة الأمونيا عن طريق كمية زائدة من هيدروكسيد الصوديوم: وبعد ذلك تتم عملية تقطير وتقدير مقدار وحصيلة الأمونيا فى الحجم المعطى من حمض الكبريتيك المركز والقيام بعملية المعايرة بالتحليل الحجمى للحمض الزائد من خلال الإذابة القياسية لهيدروكسيد الصوديوم أو هيدروكسيد البوتاسيوم.

4- الكاشفات

        مياه مقطرة أو مياه خالية من  الأملاح المعدنية، والخالية من ثانى أكسيد الكربون وكل المركبات النيتروجينية.

4-1 حمض هيدروكلوريد مقطر: حجم واحد من حمض الهيدروكلوريد (والذى تبلغ كثافته 1.18 جم/ ملليلتر فى درجة حرارة تبلغ 20م) بالإضافة إلى حجم واحد من المياه.

4-2 حمض الكبريتيك : 0.1 مول / لتر                              للمغاير أ

4-3 محلول هيدروكسيد الصوديوم وهيدروكسيد البوتاسيوم الخالى من الكربونات 0.1 مول/ لتر                                                              للمغاير أ

4-4 حمض الكبريتيك : 0.2 مول / لتر                    للمغاير ب (أنظر الملحوظة 2)

4-5 محلول هيدروكسيد الصوديوم وهيدروكسيد البوتاسيوم الخالى من الكربونات 0.2 مول/ لتر                                                    للمغاير ب (أنظر الملحوظة 2)

4-6 حمض الكبريتيك : 0.5 مول / لتر                 للمغاير ج (أنظر الملحوظة 2)

4-7 محلول هيدروكسيد الصوديوم وهيدروكسيد البوتاسيوم الخالى من الكربونات 0.5 مول/ لتر                                                    للمغاير ج (أنظر الملحوظة 2)

4-8 هيدروكسيد الصوديوم تقريباً 30% NaoH (والذى تبلغ كثافته 1.33 جم/ ملليلتر عند درجة حرارة 20°م) والخالى من الأمونيا.

4-9 محاليل الدليل

4-9-1 الدليل المختلط

محلول: أ – قم بإذابة 1 جم من الميثيل الأحمر فى 37 ملليلتر من محلول هيدروكسيد الصوديوم 0.1 مول/ لتر ثم قم بجعل حجم المحلول يصل إلى واحد لتر عن طرق إضافة المياه.

محلول ب: قم بإذابة 1 جم من المثيلين الأزرق فى المياه وقم بجعل حجم المحلول يصل إلى واحد لتر.

        قم بإضافة مكيال واحد من محلول (أ) إلى مكيالين اثنين من محلول (ب) وسيكون لون هذا الدليل بنفسجى فى المحاليل الحمضية، ورمادى فى المحلول المحايد وأخضر فى المحلول القلوى. استخدام 0.5 ملليلتر (عشر قطرات من محلول الدليل هذا).

4-9-2 محلول دليل الميثيل الأحمر

        قم بإذابة 0.1 جرام من الميثيل الأحمر فى 50 ملليلتر من الإيثانول 95% وقم بجعل حجم هذا المحلول يصل إلى 100 ملليلتر عن طريق إضافة المياه وقم بفلترته عند الضرورة ومن الممكن أن يتم استخدام هذا المحلول (من أربع إلى خمس قطرات) بدلاً من المحلول السابق.

4-10 حبيبات للإصطدام من الحجر الخفافى والمغسول فى حمض الهيدروكلوريد والمكلسن.

4-11 حبيبات الأمونيوم للتحليل

5- الأجهـــزة

5-1 جهاز تقطير يتكون من دورق ذات قاعدة مستديرة وذات سعة مناسبة لمكثف من خلال رأس الرشاش.

ملحوظة:

        يتم انتاج أنواع مختلفة من الأجهزة المعتمدة والموصى بها لعملية التقدير هذه وتوضح هذه الأجهزة كل المزايا التشييد المذكورة فى أشكال 1، 2 3، 4.

5-2 سحاحات ذات سعات 10، 20، 25، 50، 100، 200 ملليلتر

5-3 دورق مدرج بحجم 500 ملليلتر

5-4 هزازة دوارة (يتراوح عدد لفاتها ما بين 35 إلى 40 لفة فى الدقيقة).

6- تحضير العينة

أنظر طريقة 1

7- طريقة التحليل

7-1 تحضير المحلول

        قم بإجراء اختبار إمكانية الذوبان على العينة فى المياه فى درجة حرارة الغرفة وبالتناسب مع 20% (W/V) (الوزن / الحجم) قم بوزن 0.001 جرام طبقاً للدليلات المذكورة فى جدول 1، وكمية من 5 أو 7 أو 10 جرام من العينة المحضرة وضعهم فى الدورق المدرج الذى يبلغ حجمه 500 ملليلتر وبناءً على نتيجة اختبار إمكانية الذوبان، تقدم فى تنفيذ طريقة تحضير المحلول على النحو التالى:

أ)      منتجات قابلة للذوبان بالكامل فى المياه:

        قم بإضافة المقدار اللازم من المياه لإذابة العينة فى الدورق ثم قم بهز المخبار وعندما يتم ذوبان العينة بالكامل قم بتجميع حجم المحلول وخلطه بالكامل.

ب)     المنتجات الغير قابلة للذوبان بالكامل فى المياه

        قم بإضافة 50 ملليلتر من المياه إلى الدورق وقم بإضافة 20 ملليلتر من حمض الهيدروكلوريد (4-1) للمخبار. قم بهز ورج المخبار واتركه فى حالة غير معكرة حتى يتوقف تصاعد غاز ثانى أكسيد الكربون. قم بإضافة 400 ملليلتر من المياه فى الدورق وقم برجه لمدة نصف ساعة باستخدام الهزازة الدوارة (5-4). قم بتجميع حجم المحلول وخلطه بالمياه وفلترته من خلال فلتر جاف إلى وعاء جاف.

7-2 تحليل المحلول

        طبقاً للمغاير الذى سيتم اختياره، قم بوضع كمية تم قياسها من حمض الكبريتيك القياسى بالكيفية المشار إليها والمبينة فى جدول (1) فى دورق الاستقبال. قم بإضافة كمية مناسبة من محلول الدليل الذى تم اختياره (4-9-1) أو (4-9-2) وعند الضرورة قم بإضافة المياه من أجل الحصول على حجم يبلغ 50 ملليلتر على الأقل ويجب ان تكون نهاية أنبوبة التمديد الخاصة بالمكثف أسفل سطح المحلول.

        وعن طريق استخدام سحاحة التدقيق، وطبقاً للتفاصيل المذكورة فى الجدول، قم بنقل جزأ القاسم التام^([8]) من المحلول الصافى إلى دورق التقطير الموجود فى الجهاز قم بإضافة المياه من أجل الحصول على حجم 350 ملليلتر بالإضافة إلى حبيبات عديدة من الخفاف من أجل التحكم فى الغليان.

        قم بتجميع جهاز التقطير وتوخى الحذر لتجنب أى فقدان فى الأمونيا ثم قم بإضافة 10 ملليلتر من محلول هيدروكسيد الصوديوم المركز إلى دورق التقطير (4-8) أو 20 ملليلتر من الكاشف فى الحالات عندما يتم استخدام 20 ملليلتر من حمض الهيدروكلوريد (4-1) وذلك من أجل إذابة عينة الاختبار.

        وقم بتدفئة الدورق بصورة تدريجية وذلك من أجل تجنب الغليان بصورة فاعلة ونشطة. وعندما يبدأ الغليان، قم بتنفيذ عملية التقطير بمعدل يبلغ حوالى 100 ملليلتر لمدة تتراوح ما بين عشرة إلى خمس عشر دقيقة، ويتعين أن يكون الحجم الإجمالى للقطارة (الناتج المكثف لعملية التقطير) حوالى 250 ملليلتر^([9]) وعندما يكون من المحتمل تصاعد المزيد من الأمونيا، قم بخفض دورق الاستقبال بحيث يكون طرف تقدير المكثف فوق سطح السائل.

        قم باختبار القطارة التالية عن طريق كاشف مناسب لضمان أن كل الأمونيا قد تم تقطيرها بالكامل وبعد ذلك أغسل تمديد المكثف بالقليل من المياه وقم بمعايرة الحمض الفائض بالتحليل الحجمى باستخدام المحلول القياسى لهيدروكسيد الصوديوم أو هيدروكسيد البوتاسيوم الموصوف والمبين للمغاير الذى تم تبنيه (أنظر الملحوظة 2).

ملحوظة2:

        من الممكن أن يتم استخدام محاليل قياسية ذات قوى مختلفة لعملية المعايرة العكسية بالتحليل الحجمى وذلك بشرط الا تتجاوز الأحجام المستخدمة لعملية المعايرة بالتحليل الحجمى 40 إلى 45 ملليلتر قدر الإمكان.

7-3 الخرطوشة المخلبية

        قم بإجراء اختبار الخرطوشة المخلبية تحت نفس الشروط والإشارة إلى هذا الاختبار فى عملية احتساب النتيجة النهائية.

7-4 اختبار التحكم والمراقبة

        قبل القيام بتنفيذ التحاليل، قم بفحص الجهاز وتأكد من أنه يعمل بصورة ملائمة ومن استخدام التطبيق الصحيح للطريقة بالإضافة استخدام جزء القاسم التام من محلول كبريتات الأمونيوم (4-11) والذى تم تحضيره بصورة منعشة والذى يحتوىل على كمية الحد الأقصى للنيتروجين الموصوف والمحدد للمغاير الذى تم اختياره.

8- التعبير عن النتيجة

        قم بالتعبير عن نتيجة التحليل كنسبة مئوية لنيتروجين الأمونيا فى المخصب باكليفية التى تم اتسلامها وتلقيها للتحليل.

9- الملاحق

        بناء على ما تم توضيحه وتقديره فى الملحوظة رقم 1 فى (5-1) الجهاز، فإن الرسومات التخطيطية 1، 2، 3، 4 تشير إلى مميزات التشييد للأنواع المختلفة للمعدات والأجهزة المستخدمة فى هذه الطريقة.

الجدول رقم (1)

        تقدير النيتروجين الأموني  والنيتروجين الأموني النتراتى فى المخصبات.

        جدول الوزن والتخفيف والحساب والذى سيتم احتسابهم لكل من المغايرات أ، ب، جـ للطريقة.

المغاير (أ)

-       كمية الحد الأقصى التقريبية للنيتروجين الذى سيتم تقطيره : 50 مجم

-       حمض الكبريتيك 0.1 مول/ لتر والذى سيتم وضعه فى دورق الاستقبال: 50 ملليلتر.

-       عملية المعايرة العكسية بالتحليل الحجمى باستخدام هيدروكسيد الصوديوم أو هيدروكسيد البوتاسيوم 0.1 مول/ لتر.

أ) لأغراض الصيغة التى سيتم استخدامها للتعبير عن النتيجة:

-      50 أو 35 = مقدار الملليلترات من المحلول القياسى لحمض الكبريتيك الذى سيتم وضعه فى دورق الاستقبال.

-A ß = مقدار الملليلترات من هيدروكسيد البوتاسيوم أو هيدروكسيد الصوديوم، والذى سيتم استخدامه فى عملية التحليل العكسية بالمعايرة الحجمية.

- F ß العامل الذى يشكل المقدار الموزون، عملية التخفيف، جزء القاسم التام لمحلول العينة الذى سيتم تقطيره والمناظر له من الناحية الحجمية.

المغاير (ب)

-       كمية الحد الأقصى التقريبية للنيتروجين الذى سيتم تقطيره : 100 مجم

-       حمض الكبريتيك 0.2 مول/ لتر والذى سيتم وضعه فى دورق الاستقبال: 50 ملليلتر.

-       عملية المعايرة العكسية بالتحليل الحجمى باستخدام هيدروكسيد الصوديوم أو هيدروكسيد البوتاسيوم 0.2 مول/ لتر.

أ) لأغراض الصيغة التى سيتم استخدامها للتعبير عن النتيجة:

-      50 أو 35 = مقدار الملليلترات من المحلول القياسى لحمض الكبريتيك الذى سيتم وضعه فى دورق الاستقبال.

-A ß = مقدار الملليلترات من هيدروكسيد البوتاسيوم أو هيدروكسيد الصوديوم، والذى سيتم استخدامه فى عملية التحليل العكسية بالمعايرة الحجمية.

- F ß العامل الذى يشكل المقدار الموزون، عملية التخفيف، جزء القاسم التام لمحلول العينة الذى سيتم تقطيره والمناظر له من الناحية الحجمية.

المغاير (جـ)

-       كمية الحد الأقصى التقريبية للنيتروجين الذى سيتم تقطيره : 200 مجم

-       حمض الكبريتيك 0.5 مول/ لتر والذى سيتم وضعه فى دورق الاستقبال: 35 ملليلتر.

-       عمليةالمعايرة العكسية بالتحليل الحجمى باستخدام هيدروكسيد الصوديوم أو هيدروكسيد البوتاسيوم 0.5 مول/ لتر.

أ) لأغراض الصيغة التى سيتم استخدامها للتعبير عن النتيجة:

-      50 أو 35 = مقدار الملليلترات من المحلول القياسى لحمض الكبريتيك الذى سيتم وضعه فى دورق الاستقبال.

-A ß = مقدار الملليلترات من هيدروكسيد البوتاسيوم أو هيدروكسيد الصوديوم، والذى سيتم استخدامه فى عملية التحليل العكسية بالمعايرة الحجمية.

- F ß العامل الذى يشكل المقدار الموزون، عملية التخفيف، جزء القاسم التام لمحلول العينة الذى سيتم تقطيره والمناظر له من الناحية الحجمية.

شكل (1)

المفتاح للأشكال 1، 2، 3، 4

الشكل (1)

‌أ)                   دورق ذات عنق طويلة وقاعدة مستديرة بسعة 1000 ملليلتر.

‌ب)     أنبوبة تقطير ذات رأس رشاش موصلة بمكثف عن طريق وصلة محيطين (رقم 18) (ومن الممكن أن يتم استبدال الوصلة المحيطية التى سيتم استخدامها لعملية التوصيل بالمكثف بعملية توصيل مطاطية مناسبة).

‌ج)      قمع ذات سدادة ملولبة من التفلون لإضافة هيدروكسيد الصوديوم (بالمشابهة فمن الممكن أن يتم استبدال سدادة ملوية بعملية توصيل مطاطية مزودة بمشبك)

‌د)      مكثف ذات ستة بصيلات مزودة بوصلة محيطية (رقم 18) عند المدخل وموصل عند النتائج بأنبوبة تمديد زجاجية عن طريق عملية توصيل مطاطية صغيرة (ومن الممكن أن يتم استبدال الوصلة المحيطية بسدادة مطاطية مناسبة وذلك عندما تتأثر عملية التوصيل بالتقطير بسبب الأنبوبة المطاطية).

‌ه)                  دورق يبلغ حجمه 500 ملليلتر حيث يتم فيه تجميع القطارة يصنع الجهاز من سيليكات البورون.

الشكل (2)

‌أ)                   دورق ذات عنق طويلة وقاعدة مستديرة بسعة 1000 ملليلتر مزود بوصلة محيطية (رقم 35)

‌ب)     أنبوبة تقطير ذات رأس رشاش موصلة بمكثف عن طريق وصلة محيطين (رقم 35) عند المدخل ووصله عند الناتج موصلة فى الجانب بقمع ذات سدادة ملولبة من التفلون لإضافة محيطين ( رقم 18 )  هيدروكسيد الصوديوم.

‌ج)      مكثف ذات ستة بصيلات مزودة بوصلة محيطية (رقم 18) عند المدخل وموصل عند الناتج بأنبوبة تمديد زجاجية عن طريق عملية توصيل مطاطية صغيرة.

‌د)                  دورق يبلغ حجمه 500 ملليلتر حيث يتم فيه تجميع القطارة يصنع الجهاز من زجاج سيليكات البورون.

الشكل (3)

‌أ)                   دورق ذات عنق طويلة وقاعدة مستديرة بسعة 750 ملليلتر مزود بفوهة ناقوسية.

‌ب)   أنبوبة تقطير ذات رأس رشاش ذات وصلة محيطية رقم (رقم 18) فى الناتج

‌ج)      أنبوبة مجهزة بكوع ووصلة محيطية (رقم 18) فى المدخل وقطارة مخروطية (ومن الممكن أن تتأثر عملية التوصيل بأنبوبة التقطير بسبب الأنبوبة المطاطية بدلاً من الوصلة المحيطية).

‌د)      مكثف ذات ستة بصيلات مزودة بوصلة محيطية موصل عند الناتج بأنبوبة تمديد زجاجية عن طريق عملية توصيل مطاطية صغيرة.

‌ه)                  دورق يبلغ حجمه 500 ملليلتر والذى يتم فيه تجميع القطارة

يتم صنع الجهاز من زجاج لسليكات البورون

الشكل (4)

‌أ)                   دورق ذات عنق طويلة وقاعدة مستديرة بسعة 1000 ملليلتر مزود بفوهة ناقوسية.

‌ب)     أنبوبة تقطير ذات رأس رشاش ووصلة محيطية (رقم 18) عند الناتج موصلة فى الجانب بقمع ذات سدادة ملولبة من التفلون لإضافة هيدروكسيد الصوديوم (ومن الممكن أن يتم استخدام سداده مطاطية مناسبة بدلاً من الوصلة المحيطية، كما أنه من الممكن أن يتم استبدال الصنبور بتوصيل مطاطى مجهز بماسك مناسب).

‌ج)      مكثف ذات ستة بصيلات مزودة بوصلة محيطية (رقم 18) عند المدخل وموصل عند النتائج بأنبوبة تمديد زجاجية عن طريق عملية توصيل مطاطية صغيرة من الممكن أن يتم استبدال الوصلة المحيطية بسدادة مطاطية مناسبة).

‌د)                  دورق يبلغ حجمه 500 ملليلتر والذى يتم فيه تجميع القطارة يتم صنع الجهاز من زجاج سيليكات البورون.

 

طريقة 2-1 تقدير النيتروجين الأمونيمي

1- الهــــدف:

        تقوم هذه الطريقة بتقدير الإجراء الذى سيتم اتباعه لتقدير النيتروجين الأمونيمى  و النيتروجين النتراتى مع إجراء عملية اختزال وخفض طبقاً للأولسيتش.

2- مجال التطبيق والاستخدام

        كل المخصبات النيتروجينية والتى تتضمن المخصبات المركبة والتى يوجد بها النيتروجين بصورة حصرية إما فى صورة الأمونيا والنترات.

3- القاعــدة:

        إجراء عملية اختزال وخفض للنترات والنيترات إلى الأمونيا عن طريق استخدام الحديد المعدنى فى وسط حمضى وإجراء عملية إزاحة وطرد للأمونيا التى تتكون نتيجة لذلك عن طريق إضافة كمية زائدة من هيدروكسيد الصوديوم: وبعد ذلك تتم عملية تقطير وتقدير مقدار وحصيلة الأمونيا وتقدير مقدار الأمونيا فى حجم معروف من محلول حمض الكبريتيك القايسى وتتم عملية معايرة الكمية الزائدة لحمض الكبريتيك بالتحليل الحجمى عن طريق استخدام محلول قياسى لهيدروكسيد الصوديوم أو هيدروكسيد البوتاسيوم.

4- الكاشفات

        مياه مقطرة أو مياه منزوع منها الأملاح المعدنية، والخالية من ثانى أكسيد الكربون وكل المركبات النيتروجينية.

4-1 حمض هيدروكلوريد مقطر: معيار واحد من حمض الهيدروكلوريد (والذى تبلغ كثافته 1.18 جم/ ملليلتر فى درجة حرارة تبلغ 20م) بالإضافة إلى حجم واحد من المياه.

4-2 حمض الكبريتيك : 0.1 مول / لتر                             

4-3 محلول هيدروكسيد الصوديوم وهيدروكسيد البوتاسيوم الخالى من الكربونات 0.1 مول/ لتر.

4-4 محلول حمض الكبريتيك : 30% نقريباً من حمض الكبريتيك كم H₂Sp₄ (الوزن/ الحجم)، خالى من الأمونيا.

4-5 بودرة الحديد المختزل فى الهيدروجين (يجب أن تكون كمية الحديد الموصوفة والمحددة لديها القدرة على اختزال 0.05 جرام على الأقل من النيتروجين النتراتى.

4-6 محلول هيدروكسيد الصوديوم 30% من NaoH والذى تبلغ كثافته 1.33 جرام/ ملليلتر، خالية من الأمونيا.

4-7 محاليل الدليل

4-7-1 الدليل المختلط

محلول: أ – قم بإذابة 1 جم من الميثيل الأحمر فى 37 ملليلتر من محلول هيدروكسيد الصوديوم 0.1 مول/ لتر ثم قم بجعل حجم المحلول يصل إلى واحد لتر عن طرق إضافة المياه.

محلول ب: قم بإذابة 1 جم من المثيلين الأزرق فى المياه وقم بجعل حجم المحلول يصل إلى واحد لتر.

        قم بإضافة مكيال واحد من محلول (أ) إلى مكيالين اثنين من محلول (ب)

وسيكون لون هذا الدليل بنفسجى فى المحاليل الحمضية، ورمادى فى المحلول المحايد وأخضر فى المحلول القلوى. استخدام 0.5 ملليلتر (عشر قطرات من محلول الدليل).

4-7-2 محلول دليل الميثيل الأحمر

        قم بإذابة 0.1 جرام من الميثيل الأحمر فى 50 ملليلتر من الإيثانول 95% وقم بجعل حجم هذا المحلول يصل إلى 100 ملليلتر عن طريق إضافة المياه وقم بفلترته عند الضرورة ومن الممكن أن يتم استخدام هذا الدليل (من أربع إلى خمس قطرات) بدلاً من المحلول السابق.

4-8 حبيبات للفرقعة من الحجر الخفافى والمغسول فى حمض الهيدروكلوريد والمكلسنة بعد ذلك.

4-9 نترات الصوديوم للتحليل

5- الأجهـــزة

أنظر الطريقة 2-1 تقدير النيتروجين الأمونيمى

6- تحضير العينة

أنظر طريقة 1 (تحضير العينة)

7- طريقة التحليل

7-1 تحضير المحلول

        أنظر الطريقة (2-1) (تقدير النيتروجين الأمونيمى)

7-2 الطريقة

قم بوضع كمية مضبوطة تماماً مقدراها 50 ملليلتر من حمض الكبريتيك القياسى فى دورق الاستقبال وذلك بالكيفية المشار إليها والمبينة فى جدول (1) من الطريقة (2-1) (المغاير "أ"). قم بإضافة كمية مناسبة من محلول الدليل الذى تم اختياره (4-7-1) أو (4-7-2) ويتعين ان تكون نهاية أنبوبة التقطير للمكثف أسفل سطح حمض الكبريتيك فى دورق الاستقبال.

        ومن خلال استخدام السحاحة بالغة الدقة، قم بنقل جزأ القاسم التام من المحلول الصافى بالكيفية المشار إليها فى الجدول رقم (1) من الطريقة (2-1) (المغاير "أ") ثم قم بوضعه فى دورق التقطير الموجود فى الجهاز قم بإضافة 350 ملليلتر من المياه و20 ملليلتر من محلول حمض الكبريتيك 30% (4-4) قم بالتقليب مع إضافة 5جرام من الحديد المختزل (4-5) قم بغسل عنق القارورة بالعديد من الملليلترات من المياه ثم قم بعد ذلك بغسل ساق القمع بقليل من الملليلترات من المياه.

        ويتعين أن يتم توخى الحذر لتجنب أى فقدان فى الأمونيا فينبغى عليك إضافة 5 ملليلتر من محلول هيدروكسيد الصوديوم المركز الموجودة فى دورق التقطير (4-6) فى الحالات التى يتم فيها استخدام 20 ملليلتر من حمض الهيدوركلوريد (1+1) (4-6) وذلك من أجل إذابة العينة. قم بتجميع جهاز التقطير ثم قم بتقطير الأمونيا طبقاً للطريقة المبينة والموضحة فى الطريقة (2-1).

7-3 اختبار المقارنة

        قم بإجراء اختبار المقارنة (بدون عينة) تحت نفس الظروف وقم بالإشارة إلى ذلك فى عملية احتساب النتيجة النهائية.

7-4 اختبار التحكم

        قبل إجراء التحاليل، قم بفحص الجهاز وتأكد من أنه يعمل بصورة ملائمة ومن استخدام التطبيق الصحيح للطريقة وذلك عن طريق استخدام جزء القاسم التام من المحلول الذى تم تحضيره حديثاً من نترات الصوديوم (4-9) والذى يحتوى على مقدار يتراوح مابين 0.045 إلى 0.050 جرام من النيتروجين.

8- التعبير عن النتيجة

        قم بالتعبير عن نتيجة التحليل كنسبة مئوية للنيتروجين النتراتى أو لخليط من النيتروجين الأمونيومى  والنتراتى الموجود فى المخصب وذلك طبقاً لما تم تلقيه للتحليل.

طريقة 2-2-2

تقدير النيتروجين الأمونيومى والنيتورجين النتراتى طبقاً لطريقة أرند

1- الهــــدف:

        تقوم هذه الطريقة بتقدير الإجراء الذى سيتم اتباعه لتقدير النيتروجين الأمونيومى والنيتروجين النتراتى بالاختزال طبقاً لأرند وهى الطريقة التى  تم تعديلها لكل مغاير من المغايرات أ، ب، ج)..

2- مجال التطبيق

        أنظر الطريقة 2-2-1.

3- القاعــدة:

        إجراء عملية اختزال للنترات والنتريت إلى الأمونيا فى محلول مائى محايد عن طريق استخدام خليط معدنى يتكون من 60% نحاس، 40% ماغنسيوم (سبيكة أرند) فى وجود كلوريد الماغسيوم Mgcl₂.

تقطير الأمونيا وتقدير الناتج فى الحجم المعلوم من حمض الكبريتيك االقياسى وتتم عملية معايرة الكمية الزائدة من حمض الكبريتيك من خلال التحليل الحجمى عن طريق استخدام محلول قياسى لهيدروكسيد الصوديوم أو هيدروكسيد البوتاسيوم.

4- الكاشفات

        مياه مقطرة أو مياه منزوع منها الأملاح المعدنية، والخالية من ثانى أكسيد الكربون وكل المركبات النيتروجينية.

4-1 حمض هيدروكلوريد مخفف: معيار واحد من حمض الهيدروكلوريد HCl  والذى تبلغ كثافته 1.18 جم/ ملليلتر بالإضافة إلى معيار واحد من المياه.

4-2 حمض الكبريتيك : 0.1 مول / لتر                              للمغاير أ

4-3 محلول هيدروكسيد الصوديوم وهيدروكسيد البوتاسيوم الخالى من الكربونات 0.1 مول/ لتر                                                              للمغاير أ

4-4 حمض الكبريتيك : 0.2 مول / لتر     للمغاير ب (أنظر الملحوظة 2 الطريقة 2-1)

4-5 محلول هيدروكسيد الصوديوم وهيدروكسيد البوتاسيوم الخالى من الكربونات 0.2 مول/ لتر                                    للمغاير ب (أنظر الملحوظة 2 الطريقة 2-1)

4-6 حمض الكبريتيك : 0.5 مول / لتر    للمغايرج (أنظر الملحوظة 2 الطريقة 2-1)

4-7 محلول هيدروكسيد الصوديوم وهيدروكسيد البوتاسيوم الخالى من الكربونات 0.5 مول/ لتر                                  للمغاير ج (أنظر الملحوظة 2 الطريقة 2-1)

4-8 محلول هيدروكسيد الصوديوم تقريباً 2 مول / لتر.

4-9 سبيكة أرند المعدنية لعملية التحليل والتى تكون على شكل بودرة من أجل أن تتمكن من المرور من منخل به ثقوب يقل قطرها عن 1 ملليلتر مربع.

4-10 محلول كلوريد الماغنسيوم 20%

        قم بإذابة 200 جرام من كلوريد الماغسيوم MgCl₂ 6H₂O)) فى مياه يتراوح حجمها ما بين 600 إلى 700 ملليلتر فى دورق سعته واحد لتر ذات قاع مستوى ولمنع حدوث تكون للرغوة، قم بإضافة 15 جم من كبريتات الماغنسيوم. MgSo₄ 7H₂O))

        وبعد الانتهاء من عملية الإذابة قم بإضافة 2 جرام من أكسيد الماغنسيوم بالإضافة إلى بضع حبيبات مضادة للفرقعة من الحجر الخفاف ثم قم بتركيز المعلق حتى يصل إلى 200 ملليلتر عن طيق القيام بغليه وبعد ذلك  قم بطرد أى أثر واى مقدار ضئيل مترسب من الأمونيا من الأدلة. قم بتبريد المعلق وأكمل حجم المحلول إلى واحد لتر ثم قم بإجراء عملية الترشيح له.

4-11 محاليل الأدلة

4-11-1 دليل المختلط

محلول أ: قم بإذابة 1 جم من الميثيل الأحمر فى 37 ملليلتر من محلول هيدروكسيد الصوديوم 0.1 مول/ لتر ثم قم بجعل حجم المحلول يصل إلى واحد لتر عن طرق إضافة المياه.

محلول ب: قم بإذابة 1 جم من المثيلين الأزرق فى المياه وقم بجعل حجم المحلول يصل إلى واحد لتر بإضافة المياه إليه.

        قم بإضافة مكيال واحد من محلول (أ) إلى مكيالين اثنين من محلول (ب)

ويقوم هذا الدليل بإعطاء لون بنفسجى فى المحاليل الحمضية، وبإعطاء لون رمادى فى المحلول المحايد وبإعطاء لون أخضر فى المحلول القلوى، قم باستخدام 0.5 ملليلتر (عشر قطرات).

4-11-2 محلول دليل الميثيل الأحمر

        قم بإذابة 0.1 جرام من الميثيل الأحمر فى 50 ملليلتر من الإيثانول 95% وقم بجعل حجم هذا المحلول يصل إلى 100 ملليلتر عن طريق إضافة المياه وقم بفلترته عند الضرورة ومن الممكن أن يتم استخدام هذا المحلول (من أربع إلى خمس قطرات) بدلاً من المحلول السابق.

4-11-3 محلول دليل الكونجو الأحمر

        قم بإذابة ثلاثة جرامات من الكونجو الأحمر فى واحد لتر من المياه الدافئة وقم بإجراء عملية ترشيح عند الضرورة بعد التبريد. ومن الممكن أن يتم استخدام هذا الدليل بدلاً من الدليلين المذكورين أعلاه وذلك فى تعادل المستخلصات الحمضية قبل التقطير عن طريق استخدام 0.05 ملليلتر لكل 100 ملليلتر من السائل الذى ستتم معادلته.

4-12 حبيبات للفرقعة من الحجر الخفاف المغسول فى حمض الهيدروكلوريد ثم قم بعد ذلك بكلسنته.

4-13 نترات الصوديوم للتحليل

5- الجهــاز

أنظر الطريقة 2-1 تقدير النيتروجين الأمونيومى

6- تحضير العينة

أنظر طريقة 1

7- طريقة التحليل

7-1 تحضر المحلول للتحليل

أنظر الطريقة 2-1 تقدير النيتروجين الأمونيومى

7-2 تحليل المحلول

        طبقاً للمغاير الذى سيتم اختياره، قم بوضع كمية تم قياسها من حمض الكبريتيك القياسى بالكيفية المبينة فى جدول (1) من الطريقة 2-1 فى دورق الاستقبال. قم بإضافة كمية مناسبة من محلول الدليل الذى سيتم اختياره (4-11-1) أو (4-11-2) وفى النهاية قم بوضع مقدار كافى من  المياه ليصل حجم المحلول 50 ملليلتر على الأقل ويجب ان تكون نهاية أنبوبة التقطير الخاصة بالمكثف أسفل سطح المحلول.

        وباستخدام السحاحة المدرجة بالغة الدقة، قم بإضافة جزأ القاسم التام من المحلول الصافى بالكيفية المشار إليها فى الجدول رقم (1) ثم قم بوضعه فى دورق التقطير.

وبعد ذلك قم بإضافة مقدار كافى من المياه للحصول على حجم 350 ملليلتر (أنظر ملاحظة رقم 1) مع إضافة عشرة جرامات من سبيكة أرند (4-9)، 50 ملليلتر من محلول كلوريد الماغنسيوم (4-10) أجزاء قليلة من الحجر الخفاف (4-12) قم بسرعة بتوصيل الدورق بجهاز التقطير ثم قم بتسخين المحلول بلطف لمدة ثلاثين دقيقة تقريباً. وبعد ذلك قم بزيادة التسخين لتقطير الأمونيا واستمر فى عمليةالتقطير لحوالى ساعة وبعد مرور هذا الوقت، ينبغى أن يكون الباقى الموجود فى الدورق لديه تماسك وقوام شرابى. وعند الانتهاء من عملية التقطير، قم بعملية المعايرة بالتحليل الحجمى للكمية الزائدة من الحمض فى دورق الاستقبال طبقاً للطريقة المذكورة فى طريقة (2-1).

ملحوظة 1

        عندما يكون محلول العينة حمضاً (أضف إليه20 ملليلتر من حمض الهيدروكلوريد (4-1) لإذابة عينة الاختبار يكون الجزء ذات القاسم التام الذى تم أخذه للتحليل محايداً فى الطريقة التالية: لدورق التقطير الذى يحتوى على جزء القاسم التام المأخوذ للتحليل، قم بإضافة 250 ملليلتر من المياه والكمية الضرورية لأحد الدلائل (4-11-1، 4-11-2، 4-11-3) وقم برجهم وهزهم بحرص وبعناية ثم قم بتنفيذ عملية المحايدة عن طريق إضافة محلول هيدروكسيد الصوديوم 2 مول/ لتر (4-8) ثم قم بتحويله إلى حمض مرة أخرى عن طريق إضافة قطرة واحدة من حمض الهيدروكلوريد (4-1) ثم قم بعد ذلك بالتقدم بالكيفية المشار إليها فى 7-2 (خط الثانية).

7-3   اختبار المقارنة

        قم بإجراء اختبار المقارنة (بدون عنية) تحت نفس الشروط والإشارة إلى هذا الاختبار فى عملية احتساب النتيجة النهائية.

7-4 اختبار التحكم

        قبل القيام بتنفيذ التحاليل، قم بفحص الجهاز وتأكد من أنه يعمل بصورة ملائمة وصحيحة كما تأكد من استخدام التطبيق الصحيح للطريقة وذلك عن طريق استخدام محلول تم تحضيره حديثاً من نترات الصوديوم (4-13) والذى يحتوى على مقدار من النيتروجين يتراوح ما بين 0.050 جرام إلى 0.150 جرام وذلك بالاعتماد على المغاير الذى سيتم اختياره.

8- التعبير عن النتيجة

أنظر الطريقة 2-2-1

 

طريقة 2-2-3

تقدير النيتروجين الأمونيومى والنيتروجين النتراتى طبقاً لديفاردا

1- الهــــدف:

        تقوم هذه الطريقة بتقدير الإجراء الذى سيتم اتباعه لتقدير النيتروجين الأمونيومى والنيتروجين النتراتى مع إجراء عملية اختزال طبقاً لديفاردا ( تم تعديلها لكل مغاير من المغايرات أ، ب، ج)..

2- مجال التطبيق

        أنظر الطريقة 2-2-1.

3- القاعــدة:

        إجراء عملية اختزال للنترات والنتريت إلى الأمونيا فى محلول بالغ القلوية عن طريق استخدام خليط معدنى يتكون من 45% ألومونيوم، 5% زنكو 50 نحاس (سبيكة ديلفاردا) ويتم تقطير الأمونيا وتقدير الناتج فى حجم معلوم من حمض الكبريتيك االقياسى كما تتم المعايرة بالتحليل الحجمى للكمية الزائدة من حمض الكبريتيك عن طريق استخدام محلول قياسى لهيدروكسيد الصوديوم أو هيدروكسيد البوتاسيوم.

4- الكاشفات

        مياه مقطرة أو مياه منزوع منها الأملاح المعدنية، والخالية من ثانى أكسيد الكربون وكل المركبات النيتروجينية.

4-1 حمض هيدروكلوريد مخفف: معيار واحد من حمض الهيدروكلوريد الذى تبلغ كثافته 1.18 جم/ ملليلتر بالإضافة إلى معيار واحد من المياه.

4-2 حمض الكبريتيك : 0.1 مول / لتر                              للمغاير أ

4-3 محلول هيدروكسيد الصوديوم وهيدروكسيد البوتاسيوم الخالى من الكربونات 0.1 مول/ لتر                                                              للمغاير أ

4-4 حمض الكبريتيك : 0.2 مول / لتر     للمغاير ب (أنظر الملحوظة 2 الطريقة 2-1)

4-5 محلول هيدروكسيد الصوديوم وهيدروكسيد البوتاسيوم الخالى من الكربونات 0.2 مول/ لتر                                    للمغاير ب (أنظر الملحوظة 2 الطريقة 2-1)

4-6 حمض الكبريتيك : 0.5 مول / لتر    للمغايرج (أنظر الملحوظة 2 الطريقة 2-1)

4-7 محلول هيدروكسيد الصوديوم وهيدروكسيد البوتاسيوم الخالى من الكربونات 0.5 مول/ لتر                                  للمغاير ج (أنظر الملحوظة 2 الطريقة 2-1)

4-8 سبيكة ديفاردا للتحليل

        تكون هذه السبيكة على شكل مسحوق وبناء على ذلك فستمر نسبة تتراوح ما بين 90% إلى 100% من جزئياتها من المنخل ذات الثقوب التى يقل قطرها عن 0.25جم2 زجاجيات سابقة التعبئة تحتوى على 100 جرام كحد أقصى.

يوصى باستخدام

4-9 محلول هيدروكسيد الصوديوم والذى يبلغ فيه نسبة هيدروكسيد الصوديوم 30% كما تبلغ كثافته (1.33 جم/ملليلتر فى درجة حرارة 20°م) الخالى من الأمونيا.

4-10  محاليل الدليل

4-10-1 دليل المختلط

محلول أ: قم بإذابة 1 جم من الميثيل الأحمر فى 37 ملليلتر من محلول هيدروكسيد الصوديوم 0.1 مول/ لتر واجعل حجم المحلول يصل إلى واحد لتر بإضافة المياه.

محلول ب: قم بإذابة 1 جم من المثيلين الأزرق فى المياه واجعل حجم المحلول يصل إلى واحد لتر.

        قم بخلط معيار واحد من محلول (أ) إلى معيارين اثنين من محلول (ب)

ويقوم هذا الدليل بإعطاء لون بنفسجى فى المحاليل الحمضية، وبإعطاء لون رمادى فى المحلول المحايد وبإعطاء لون أخضر فى المحلول القلوى، قم باستخدام 0.5 ملليلتر (عشر قطرات).

4-10-2 دليل الميثيل الأحمر

        قم بإذابة 0.1 جرام من الميثيل الأحمر فى 50 ملليلتر من الإيثانول 95% وقم بجعل حجم هذا المحلول يصل إلى 100 ملليلتر عن طريق إضافة المياه وقم بترشيحه عند الضرورة.

ومن الممكن أن يتم استخدام هذا المحلول (من أربع إلى خمس قطرات) بدلاً من الدليل السابق.

4-11 إيثانول يتراوح تركيزه ما بين 95% إلى 96%

4-12 نترات الصوديوم للتحليل

5- الجهــاز

أنظر الطريقة 2-1 تقدير النيتروجين الأمونيومى

5-1 جهاز تقطير يتكون من دورق ذات قاعدة مستديرة بسعة مناسبة والموصل بمكثف عن طريق أنبوبة التقطير ذات الرأس الرشاش، كما أنه مجهز بالإضافة إلى ذلك بمحبس فقاعات على دورق الاستقبال لمنع أى فقدان فى الأمونيا ويتم انتاج هذا النوع من الأجهزة المعتمدة لهذا التقدير و سيتم توضيح كل المزايا التى يمكن جنيها من عملية التشييد فى شكل 5.

5-2 سحاحات بسعات 10، 20، 25، 100، 200 ملليلتر.

5-3 دورق مدرج بسعة 500 ملليلتر

5-4 هزازة دوارة (يتراوح معدل لفاتها ما بين 35 إلى 40 لفة فى الدقيقة).

6- تحضير العينة

أنظر طريقة 2-1

7- الطريقــة

7-1 تحضر المحلول للتحليل

أنظر الطريقة 2-1 تقدير النيتروجين الأمونيومى

7-2 تحليل المحلول

        يجب ألا تتجاوز كمية النيتروجين النتراتى الموجودة فى الجزء ذات القاسم التام للمحلول الحد الأقصى للكمية المعبر عنها فى جدول (1).

        وطبقاً للمغاير الذى سيتم اختياره، قم بوضع كمية تم قياسها من حمض الكبريتيك القياسى فى دورق الاستقبال وذلك الكيفية الموضحة فى جدول (1). وبعد ذلك قم بإضافة كمية مناسبة من محلول الدليل الذى سيتم اختياره (4-10-1) أو (4-10-2) وفى النهاية قم بوضع مقدار كافى من المياه ليصل حجم المحلول 50 ملليلتر على الأقل.

ويجب ان تكون نهاية أنبوبة تقطير المكثف أسفل سطح المحلول. قم بملء محبس الفقاعات بالمياه المقطرة.

        وباستخدام السحاحة المدرجة بالغة الدقة، قم بإضافة جزأ القاسم التام من المحلول الصافى بالكيفية المشار إليها فى الجدول رقم (1) من الطريقة (2-1) ثم قم بوضعها فى دورق التقطير.

وبعد ذلك قم بإضافة مقدار كافى من المياه لدورق التقطير للحصول على حجم يتراوح ما بين 250 ملليلتر إلى 300 ملليلتر مع إضافة 5 ملليلتر من الإيثانول (4-11) وأربعة جرامات من سبيكة ديفاردا (4-8)، (أنظر ملاحظة رقم 2) 

وبعد القيام بأخذ كل الاحتياطات الضرورية لتجنب أى فقد فى الأمونيا، قم بإضافة حوالى 30 ملليلتر من محلول هيدروكسيد الصوديوم 30% (4-9) للدورق، وفى حالة العينات القابلة للذوبان فى الحمض، يتعين القيام بإضافة كمية إضافية كافية لمعادلة كمية حمض الهيدروكلوريد (4-1) الموجود فى الجزء ذات القاسم التام المأخوذ للتحليل. قم بتوصيل دورق التقطير للجهاز مع ضمان إحكام عمليات التوصيل. وقم بحرص برج الدورق لخلط ومزج المحتويات.

ثم قم بتدفئة المحتويات بلطف نتيجة لذلك تنخفض وتقل عملية انبعاث الهدروجين بصورة ملموسة لمدة تزيد عن نصف الساعة ونتيجة لذلك أيضاً سيغلى السائل. استمر فى عملية التقطير مع زيادة الحرارة ونتيجة لذلك سيتم تقطير 200 مللتر على الأقل من السائل لمدة ثلاثين دقيقة على الأقل (لا تقم بإطالة فترة التقطير لتتجاوز خمس وأربعين دقيقة).

وعندما يتم استكمال التقطير، قم بفصل دورق الاستقبال من الجهاز وقم بحرص بغسل أنبوبة التقطير ومحبس الفقاعات مع جمع الأشياء التى تم شطفها فى دورق المعايرة بالتحليل الحجمى. وقم بمعايرة الحمض الزائد طبقاً للطريقة المذكورة فى الطريقة 2-1.

 ملحوظة 2:

من وجود أملاح الكالسيوم مثل نترات الكالسيوم ونترات الأمونيوم المكلسنة، فإنه من الضرورى إضافة 0.700 جرام من فوسفات الصوديوم (Na₂HPo₄2H₂O) لكل جرام من جرامات العينة موجود فى القاسم التام وذلك قبل القيام بعملية التقطير لمنع تكون هيدروكسيد الكالسيوم Ca(OH)₂.

7-3   اختبار المقارنة

        قم بإجراء اختبار المقارنة (بدون عينة) تحت نفس الظروف وقم بالإشارة إلى ذلك فى الاختبار فى عملية احتساب النتيجة النهائية.

7-4 اختبار التحكم

        قبل القيام بتنفيذ التحاليل، قم بفحص الجهاز والكشف عليه للتأكد من أنه يعمل بصورة ملائمة وصحيحة كما تأكد من استخدام التطبيق الصحيح للطريقة بالاضافة إلى التأكد من استخدام القاسم التام لمحلول نترات الصوديوم (4-12) المحضر حديثاً والذى يحتوى على كمية تتراوح ما بين 0.050 جرام إلى 0.150 جرام من النيتروجين وذلك طبقاً للمغاير الذى سيتم اختياره.

8- التعبير عن النتيجة

أنظر الطريقة 2-2-1

شكل (5)

المفتاح لشكل (5)

‌أ)                   دورق ذات عنق طويلة وقاعدة مستديرة بسعة 750 ملليلتر (1000 مللتر) مزود بفوهة ناقوسية.

‌ب)               أنبوبة تقطير ذات رأس رشاش ذات وصلة محيطية رقم (رقم 18) فى الناتج

‌ج)      أنبوبة مجهزة بكوع ووصلة محيطية (رقم 18) فى المدخل وقطارة مخروطية عند الناتج (من الممكن أن يتم استخدام عملية توصيل مطاطية مناسبة بدلاً من الوصلة المحيطية).

‌د)                  مكثف ذات ستة بصيلات مزود بأنبوبة تقطير موضوعة على سدادة مطاطية والتى تحمل محبس الفقاعات.

‌ه)                  دورق استقبال سعته 750 ملليلتر

‌و)                 محبس فقاعات لمنع أى فقد للأمونيا

يتم صنع الجهاز من زجاج لسليكات البورون

طريقة 2-3 تقدير النيتروجين الإجمالى

الطريقة 2-3-1 تقدير النيتروجين الإجمالى

فى سيناميد الكالسيوم الخالى من النترات

1- الهــــدف:

        تقوم هذه الطريقة بتعريف وتقدير الإجراء الذى سيتم اتباعه لتقدير النيتروجين الاجمالى فى سيناميد الكالسيوم الخالى من النترات.

2- مجال التطبيق

        يقتصر مجال تطبيق هذه الطريقة على سيناميد الكالسيوم الخالى من النترات.

3- القاعــدة:

بعد عملية تهضيم (عملية الحل بالحرارة والرطوبة أو بالمواد الكيمائية) كجيلداهل، تتم إزاحة النيتروجين الأمونيومى المتكون باستخدام هيدروكسيد الصوديوم ويتم بعد ذلك تجميع النيتروجين الأمونيومى وتقدير فى محلول قياس من حمض الكبريتيك.

4- الكاشفات

        مياه مقطرة أو مياه منزوع منها الأملاح المعدنية، والخالية من ثانى أكسيد الكربون وكل المركبات النيتروجينية.

4-1 حمض الكريتيك المخفف (والذى تبلغ كثافته 1.54 جرام/ ملليلتر فى درجة حرارة 20°م): معيار واحد من حمض الكبريتيك والذى تبلغ كثافته 1.84 جم/ ملليلتر فى درجة حرارة 20°م بالإضافة إلى معيار واحد من المياه.

4-2 كبريتات البوتاسيوم للتحليل.

4-3 أكسيد النحاس (Cuo) كمية تتراوح ما بين 0.3 إلى 0.4 جرام لكل تقدير من التقديرات أو الكمية المعادلة من خماسى هيدرات كبريتات النحاس (Cuso₄ 5H₂O) وذلك بكمية تتراوح ما بين 0.95 جرام حتى 1.25 جرام لكل عملية تقدير.

4-4 محلول هيدروكسيد الصوديوم والذى تتراوح فيه نسبة هيدروكسيد الصوديوم 30% تقريباً (تبلغ كثافة هيدروكسيد الصوديوم 1.33جم/لتر فى درجة حرارة 20°م) والخالية من الأمونيا.

4-5 حمض الكبريتيك : 0.1 مول / لتر               للمغاير أ (أنظر الطريقة 2-1)

4-6 محلول هيدروكسيد الصوديوم وهيدروكسيد البوتاسيوم الخالى من الكربونات 0.1 مول/ لتر                                                للمغاير أ (أنظر الطريقة 2-1)

4-7 حمض الكبريتيك : 0.2 مول / لتر     للمغاير ب (أنظر الملحوظة 2 الطريقة 2-1)

4-8 محلول هيدروكسيد الصوديوم وهيدروكسيد البوتاسيوم الخالى من الكربونات 0.2 مول/ لتر                                    للمغاير ب (أنظر الملحوظة 2 الطريقة 2-1)

4-9 حمض الكبريتيك : 0.5 مول / لتر    للمغايرج (أنظر الملحوظة 2 الطريقة 2-1)

4-10 محلول هيدروكسيد الصوديوم وهيدروكسيد البوتاسيوم الخالى من الكربونات 0.5 مول/ لتر                                  للمغاير ج (أنظر الملحوظة 2 الطريقة 2-1)

4-11 محاليل الدلائل

4-11-1 دليل المختلط

محلول أ: قم بإذابة 1 جم من الميثيل الأحمر فى 37 ملليلتر من محلول هيدروكسيد الصوديوم 0.1 مول/ لتر ثم قم بجعل حجم المحلول يصل إلى واحد لتر عن طرق إضافة المياه.

محلول ب: قم بإذابة 1 جم من المثيلين الأزرق فى المياه وقم بجعل حجم المحلول يصل إلى واحد لتر.

        قم بإضافة مكيال واحد من محلول (أ) إلى مكيالين اثنين من محلول (ب)

ويعطى هذا الدليل لوناً بنفسجياً فى المحاليل الحمضية ، كما يعطى لوناً رمادياً فى المحاليل المحايدة ويعطى لوناً أخضر فى المحاليل القلوية، استخدام 0.5 ملليلتر (عشر قطرات).

4-11-2 محلول دليل الميثيل الأحمر

        قم بإذابة 0.1 جرام من الميثيل الأحمر فى 50 ملليلتر من الإيثانول 95% وقم بجعل حجم هذا المحلول يصل إلى 100 ملليلتر عن طريق إضافة المياه وقم بفلترته عند الضرورة ومن الممكن أن يتم استخدام هذا المحلول (من أربع إلى خمس قطرات) بدلاً من الدليل السابق.

4-12 حبيبات للفرقعة من الحجر الخفاف المغسول فى حمض الهيدروكلوريد ثم قم بعد ذلك بكلسنتها.

4-13 ثابوسينات البوتاسيوم للتحليل

5- الجهــاز

5-1 جهاز تقطير انظر الطريقة 2-1 "تقدير النيتروجين الأمونيومى"

5-2 دورق كجليداهل ذات العنق الطويلة والسعة المناسبة

5-3 سحاحات بسعات 50، 100، 200 ملليلتر.

5-4 دورق مدرج سعته 250 مللتر.

6- تحضير العينة

أنظر طريقة 1

7- الطريقـــة

7-1 تحضر المحلول للتحليل

        قم بوزن واحد جرام من العينة مقرباً لأقرب جزء من الألف 0.001 من الجرام وضعه فى دورق كجليداهل. وأضف 50 ملليلتر من حمض الكبريتيك المخفف (4-1)، كمية تتراوح ما بين 10 إلى 15 جرام من كبريتات البوتاسيوم (4-2) والعامل الحفاز الموضح والمحدد (4-3)، ثم قم بالتسخين ببطء إلى أن تتسبب فى حث المياه ثم قم بغلى المحلول بلطف لمدة ساعتين واتركه ليبرد وبعد ذلك خففه بكمية تتراوح ما بين 100 إلى 150 ملليلتر من المياه. اترك المحلول لكى يبرد مرة أخرى وانقل المعلق بصورة كمية للدورق الذى تبلغ سعته 250 ملليلتر وقم بزيادة حجم المحلول بالمياه وقم برجه ثم بعد ذلك بترشيحه من خلال مرشح جاف فى دورق جاف.

7-2 تحليل المحلول

        باستخدام السحاحة وطبقاً للمغاير الذى سيتم اختباره قم بنقل 50، 100 أو 200 ملليليتر من المحلول الذى تم الحصول عليه للتو ثم قم بتقطير الأمونيا بالكيفية الموضحة فى الطريقة 2-1 ثم قم بإضافة مقدار كافى من محلول هيدروكسيد الصوديوم (NaoH) (4-4) لضمان حدوث فائض ملموس.

7-3   اختبار المقارنة

        قم بإجراء اختبار المقارنة (بدون عينة) تحت نفس الشروط والإشارة إلى هذا الاختبار فى عملية احتساب النتيجة النهائية.

7-4 اختبار التحكم

        قبل القيام بتنفيذ التحاليل، قم بفحص الجهاز وتأكد من أنه يعمل بصورة ملائمة وصحيحة كما تأكد من استخدام التطبيق الصحيح للطريقة ومن استخدام الجزء ذات القاسم التام من المحلول القياسى لثايوسينات البوتاسيوم (4-13) والتأكد من الاقتراب من تركيز النيتروجين فى العينة.

8- التعبير عن النتيجة

يتم التعبير عن النتيجة فى صورة نسبة مئوية للنيتروجين (N) الموجود فى المخصب والذى تم تلقى العينة منه لإجراء تحليل عليها.

ولحساب النسبة المئوية للنيتروجين فى المغايرات الثلاث يتم اتباع القواعد التالية:

المغاير أ: النسبة المئوية للنيتروجين N% = (50 – A) × 0.7

المغاير ب: النسبة المئوية للنيتروجين N% = (50 – A) × 0.7

المغاير ج: النسبة المئوية للنيتروجين N% = (50 – A) × 0.875

الطريقة 2-3-2 تقدير النيتروجين الإجمالى

فى سيناميد الكالسيوم الذى يحتوى على  النترات

1- الهــــدف:

        تقوم هذه الطريقة بتعريف وتقدير الإجراء الذى سيتم اتباعه لتقدير النيتروجين الاجمالى فى سيناميد الكالسيوم.

2- مجال التطبيق

        يقتصر مجال تطبيق هذه الطريقة على سيناميد الكالسيوم الذى يحتوى على النترات.

3- القاعــدة:

لايمكن القيام بتنفيذ تطبيق مباشر لطريقة كجليداهل على سيناميدات الكالسيوم المحتوية على النترات ولهذا السبب يتم اختزال النيتروجين النتراتى إلى الأمونيا باستخدام الحديد المعدنى والكلوريد القصديرى قبل القيام بتنفيذ عملية الحل بالحرارة والرطوبة أو بالمواد الكيميائية (عملية التهضيم) لكجليداهل.

4- الكاشفات

        مياه مقطرة أو مياه خالية من الأملاح المعدنية، والخالية من ثانى أكسيد الكربون وكل المركبات النيتروجينية.

4-1 حمض الكريتيك الذى تبلغ كثافته 1.84 جرام/ ملليلتر فى درجة حرارة 20°م 

4-2 بودرة الحديد المختزل فى الهيدروجين.

4-3 كبريتات البوتاسيوم والمسحوقة بصورة دقيقة وتامة للتحليل.

4-4 حمض الكبريتيك : 0.1 مول / لتر               للمغاير أ (أنظر الطريقة 2-1)

4-5 محلول هيدروكسيد الصوديوم وهيدروكسيد البوتاسيوم الخالى من الكربونات 0.1 مول/ لتر                                                للمغاير أ (أنظر الطريقة 2-1)

4-6 حمض الكبريتيك : 0.2 مول / لتر للمغاير ب (أنظر الملحوظة 2 الطريقة 2-1)

4-7 محلول هيدروكسيد الصوديوم وهيدروكسيد البوتاسيوم الخالى من الكربونات 0.2 مول/ لتر    للمغاير ب (أنظر الملحوظة 2 الطريقة 2-1)

4-8 حمض الكبريتيك : 0.5 مول / لتر    للمغايرج (أنظر الملحوظة 2 الطريقة 2-1)

4-9 محلول هيدروكسيد الصوديوم وهيدروكسيد البوتاسيوم الخالى من الكربونات 0.5 مول/ لتر     للمغاير ج (أنظر الملحوظة 2 الطريقة 2-1)

4-10 محاليل الدلائل

4-10-1 دليل المختلط

محلول أ: قم بإذابة 1 جم من الميثيل الأحمر فى 37 ملليلتر من محلول هيدروكسيد الصوديوم 0.1 مول/ لتر ثم قم بجعل حجم المحلول يصل إلى واحد لتر عن طرق إضافة المياه.

محلول ب: قم بإذابة 1 جم من المثيلين الأزرق فى المياه وقم بجعل حجم المحلول يصل إلى واحد لتر.

        قم بخلط مكيال واحد من محلول (أ) إلى مكيالين اثنين من محلول (ب)

ويعطى هذا الدليل لوناً بنفسجياً فى المحاليل الحمضية، كما يعطى لوناً رمادياً فى المحاليل المحايدة ويعطى لوناً أخضر فى المحاليل القلوية، استخدام 0.5 ملليلتر (عشر قطرات) من محلول هذا الدليل.

4-11 محلول الكلوريد القصديرى

        قم بإذابة 120 جرام من الكلوريد القصديرى SncL₂2H₂O فى 400 ملليلتر من حمض الهيدروكلوريك المركز (والذى تبلغ كثافته 1.18 جرام/ ملليلتر فى درجة حرارة 20°م) واجعل حجم المحلول يصل إلى واحد لتر بإضافة المياه إليه ويجب أن يكون المحلول صافياً بالكامل و محضر بصورة فورية قبل الاستخدام. ومن الضرورى أن يتم فحص قوى الاختزال الخاصة بالكلوريد القصديرى.

ملحوظة:

        قم بإذابة 0.5 جرام من الكلوريد القصديرى SncL₂2H₂O فى 2 ملليلتر من حمض الهيدروكلوريك المركز (والذى تبلغ كثافته 1.18 جرام/ ملليلتر فى درجة حرارة 20°م) واجعل حجم المحلول يصل إلى 50 ملليلتر ثم قم بعد ذلك بإضافة 5 جرامات من ملح روتشيل (ترترات الصوديوم والبوتاسيوم) وكمية كافية من بيكربونات الصوديوم لتحليل المحلول لتوضيح واختبار التفاعل القلوى لورقة عباد الشمس.

        قم بعمل المعاير بالتحليل الحجمى باستخدام محلول اليود 0.01مول/لتر فى وجود محلول النشا كدليل.

        تناظر وتحاكى كمية مقدارها واحد ملليلتر من محلول اليود 0.1 مول /لتر كمية قدرها 0.1128 جرام من الكلوريد القصديرى SncL₂2H₂O ويجب أن يكون 80% على الأقل من القصدير الإجمالى الموجود فى المحلول المحضر لتوه فى شكل ثنائى التكافؤ ولعملية المعايرة بالتحليل الحجمى، يتعين أن يتم استخدام 35 ملليلتر على الأقل من محلول اليود 0.1 مول/ لتر.

4-12 محلول هيدروكسيد الصوديوم المحتوى على هيدروكسيد الصوديوم تبلغ نسبته تقريباً 30% وتقدر كثافته بـ 1.33 جرام / ملليلتر فى درجة حرارة 20°م والخالى من الأمونيا.

4-13 المحلول الأمونيومى النتراتى القياسى

        قم بوزن 2.5 جرام من نترات البوتاسيوم للتحليل و 10.16 جرام من كبريتات الأمونيا للتحليل وقم بوضعهم فى الدورق المدرج الذى تبلغ سعته 250 ملليلتر وقم بإذابتهم فى المياه واجعل حجم المحلول يصل إلى 250 ملليلتر ويحتوى الملليلتر الواحد من هذا المحلول على 0.01 جرام من النيتروجين.

4-14 حبيبات للفرقعة من الحجر الخفاف المغسول فى حمض الهيدروكلوريد ثم قم بعد ذلك بكلسنتها.

5- الجهــاز

أنظر الطريقة 2-3-1

6- تحضير العينة

أنظر طريقة (1)

7- الطريقـــة

7-1 تحضر المحلول للتحليل

        قم بوزن واحد جرام من العينة مقرباً لأقرب جزء من الألف 0.001 من الجرام وضعه فى دورق كجليداهل. وأضف 50 ملليلتر من بودرة الحديد (4-2) و 50 ملليلتر من محلول الكلوريد اقصديرى (4-11) قم بالتقليب واترك الحامل لمدة نصف ساعة، وخلال هذه الفترة التى يتم فيها ترك الحامل قم بالتقليب مرة أخرى بعد عشر دقائق  وبعد عشرون دقيقة ثم أضف 10 جرام من كبريتات البوتاسيوم (4-3) و30 ملليلتر من حمض الكبريتيك (401) ثم أغلى الخليط واستمر فى تنفيذ هذه العملية لمدة ساعة بعد ظهور أدخنة بيضاء واترك الخليط بعد ذلك ليبرد و بعد ذلك خففه بمقدار يتراوح ما بين 100 إلى 150 ملليلتر من المياه ثم قم بنقل المعلق بصورة كمية إلى وعاء جاف وبدلاً من القيام بعد ذلك بتفريغ المعلق من أجل استخدام المغاير (أ) أو (ب) أو (ج) المستخدم فى الطريقة 2-1، من الممكن أن يتم تقطير النيتروجين الأمونيومى فى هذا المحلول بصورة مباشرة وذلك بعد إضافة مقدار كافى من هيدروكسيد الصوديوم لضمان و جود فائض كبير (4-12).

7-2 تحليل المحلول

        باستخدام السحاحة وطبقاً للمغاير (أ) أو (ب) أو (ج) لذى سيتم استخدامه الطريقة (2-1) قم بنقل 50، 100 أو 200 مللتر من المحلول الذى تم الحصول عليه للتو ثم قم بتقطير الأمونيا بالكيفية الموضحة فى الطريقة 2-1 مع الوضع فى الاعتبار إضافة كمية كافية من محلول هيدروكسيد الصوديوم (4-12) فى دورق التقطير لضمان حدوث فائض كبير.

7-3   اختبار المقارنة

        قم بإجراء اختبار المقارنة (بدون عينة) تحت نفس الشروط والإشارة إلى هذا الاختبار فى عملية احتساب النتيجة النهائية.

7-4 اختبار التحكم

        قبل القيام بتنفيذ التحاليل، قم بفحص الجهاز وتأكد من أنه يعمل بصورة ملائمة ومن استخدام التطبيق بطريقة صحيحة للطريقة مع استخدام المحلول القياسى (4-13) الذى يحتوى على النيتروجين الأمونيومى والنيتروجين النتراتى التى يمكن مقارنتها بكميات السيناميد والنيتروجين النتراتى الموجودين فى سيناميد الكالسيوم النتراتى.

8- التعبير عن النتيجة

يجب يتم التعبير عن نتيجة التحليل فى صورة نسبة مئوية للنيتروجين الإجمالى (N) الموجود فى المخصب والذى تم تلقى العينة منه لإجراء تحليل عليها ويتم احتساب النسبة المئوية للنيتروجين كالآتى:

المغاير أ: النسبة المئوية للنيتروجين N% = (50 – A) × 0.7

المغاير ب: النسبة المئوية للنيتروجين N% = (50 – A) × 0.7

المغاير ج: النسبة المئوية للنيتروجين N% = (50 – A) × 0.875

الطريقة 2-3-3 تقدير النيتروجين الإجمالى

فى اليوريــــا

1- الهــــدف:

        تقوم هذه الطريقة بتعريف وتقدير الإجراء الذى سيتم اتباعه لتقدير النيتروجين الاجمالى فى اليوريا.

2- مجال التطبيق

        يتم تطبيق هذه الطريقة بصورة حصرية على مخصبات اليوريا الخالية من النترات.

3- القاعــدة:

يتم تحويل اليوريا بصورة كمية إلى الأمونيا عن طريق الغليان فى وجود حمض الكبريتيك ويتم بعد ذلك تقطير الأمونيا التى تم الحصول عليها للتو من وسيط قلوى، ويتم عبد ذلك جمع القطارة فى مقدار فائض من حمض الكبريتيك القياسى ثم بعد ذلك تتم معايرة الحمض الزائد باستخدام محلول قلوى قياسى.

4- الكاشفات

        مياه مقطرة أو مياه خالية من الأملاح المعدنية، والخالية من ثانى أكسيد الكربون وكل المركبات النيتروجينية.

4-1 حمض الكريتيك الذى تبلغ كثافته 1.84 جرام/ ملليلتر فى درجة حرارة 20°م 

4-2 محلول هيدروكسيد الصوديوم والذى تبلغ فيه النسبة المئوية لهيدروكسيد الصوديوم 30% كما تبلغ كثافته 1.33 جم/ ملليلتر فى درجة حرارة 20°م والخالى من الأمونيا.

4-3 حمض الكبريتيك : 0.1 مول / لتر               للمغاير أ (أنظر الطريقة 2-1)

4-4 محلول هيدروكسيد الصوديوم وهيدروكسيد البوتاسيوم الخالى من الكربونات 0.1 مول/ لتر                                                للمغاير أ (أنظر الطريقة 2-1)

4-5 حمض الكبريتيك : 0.2 مول / لتر     للمغاير ب (أنظر الملحوظة 2 الطريقة 2-1)

4-6 محلول هيدروكسيد الصوديوم وهيدروكسيد البوتاسيوم الخالى من الكربونات 0.2 مول/ لتر                                    للمغاير ب (أنظر الملحوظة 2 الطريقة 2-1)

4-7 حمض الكبريتيك : 0.5 مول / لتر    للمغايرج (أنظر الملحوظة 2 الطريقة 2-1)

4-8 محلول هيدروكسيد الصوديوم وهيدروكسيد البوتاسيوم الخالى من الكربونات 0.5 مول/ لتر      للمغاير ج (أنظر الملحوظة 2 الطريقة 2-1)

4-9 محاليل الدلائل

4-9-1 دليل المختلط

محلول أ: قم بإذابة 1 جم من الميثيل الأحمر فى 37 ملليلتر من محلول هيدروكسيد الصوديوم 0.1 مول/ لتر ثم قم بجعل حجم المحلول يصل إلى واحد لتر عن طرق إضافة المياه.

محلول ب: قم بإذابة 1 جم من المثيلين الأزرق فى المياه وقم بجعل حجم المحلول يصل إلى واحد لتر.

        قم بخلط مكيال واحد من محلول (أ) إلى مكيالين اثنين من محلول (ب)

ويقوم هذا الدليل بإعطاء لوناً بنفسجياً فى المحاليل الحمضية، كما يعطى لوناً رمادياً فى المحاليل المحايدة ويعطى لوناً أخضر فى المحاليل القلوية، استخدام 0.5 ملليلتر (عشر قطرات).

4-9-2 محلول دليل الميثيل الأحمر

        قم بإذابة 0.1 جرام من الميثيل الأحمر فى 50 ملليلتر من الإيثانول 95% وقم بجعل حجم هذا المحلول يصل إلى 100 ملليلتر عن طريق إضافة المياه وقم بفلترته عند الضرورة ومن الممكن أن يتم استخدام هذا المحلول (من أربع إلى خمس قطرات) بدلاً من الدليل السابق.

4-12 حبيبات مضادة للفرقعة من الحجر الخفاف المغسول فى حمض الهيدروكلوريد ثم قم بعد ذلك بكلسنتها.

4-13 ثايوسينات البوتاسيوم للتحليل

5- الجهــاز

5-1 جهاز تقطير انظر الطريقة 2-1 "تقدير النيتروجين الأمونيومى"

5-2 دورق مدرج سعته 500 مللتر

5-3 سحاحات ذات سعات 50، 100، 200 ملليلتر.

6- تحضير العينة

أنظر طريقة 1

7- الطريقـــة

7-1 تحضر المحلول

        قم بوزن 2.5 جرام من العينة المحضرة مقرباً لأقرب جزء من الألف 0.001 من الجرام وضعه فى دورق كجليداهل الذى تبلغ سعته 300 لتر ثم قم بترطيبها بـ 20 ملليلتر من المياه وقم بتقليب المحلول فى 20 ملليلتر من حمض الهيدروكلوريك المركز (4-1) وأضف عدداً قليلاً من الحزر الزجاجى لمنع الفرقعة، ولمنع حدوث طرطشة قم بوضع قمع زجاج ذو ساق طويلة فى عنق الدورق. ثم قم بعد ذلك بتسخين المحلول ببطء (فترة تتراوح ما بين 30 إلى 40 دقيقة).

أترك المحلول ليبرد وخففه بمقدار من المياه يتراوح ما بين 100 إلى 150 ملليلتر ثم قم بنقل المحلول بصورة كيفية إلى دورق قياس حجمى تبلغ سعته 500 ملليلتر مع التخلص من أى راسب واترك المحلول ليبرد فى درجة حرارة الغرفة وقم بتشكيل حجم المحلول بإضافة المياه وخلطه وترشيحه من خلال مرشح جاف فى إناء جاف.

7-2 تحليل المحلول

        باستخدام السحاحة وطبقاً للمغاير الذى سيتم اختباره قم بنقل 25، 50 أو 100 ملليلتر من المحلول الذى تم الحصول عليه للتو فى دورق التقطير طبقاً للمغاير الذى سيتم اختياره (أنظر الطريقة 2-1) وبعد ذلك قم بتقطير الأمونيا بالكيفية المبينـة فى الطريقة 2-1 مع إضافة مقدار كافى من هيدروكسيد الصوديوم (الذى تبلغ كثافته 1.33 جم/ملليلتر فى درجة حرارة 20°م (4-2) لدورق التقطير لضمان حدوث فائض ملموس.

7-3   اختبار المقارنة

        قم بإجراء اختبار المقارنة (بدون عينة) تحت نفس الشروط والإشارة إلى هذا الاختبار فى عملية احتساب النتيجة النهائية.

7-4 اختبار التحكم

        قبل القيام بتنفيذ التحاليل، قم بفحص الجهاز وتأكد من أنه يعمل بصورة ملائمة وصحيحة كما تأكد من استخدام التطبيق الصحيح للطريقة ومن استخدام الجزء ذات القاسم التام من المحلول القياسى لثايوسينات البوتاسيوم (4-11).

8- التعبير عن النتيجة

يتم التعبير عن النتيجة فى صورة نسبة مئوية للنيتروجين (N) الموجود فى المخصب والذى تم تلقى العينة منه لإجراء تحليل عليها ويتم حساب النسبة المئوية للنيتروجين كالآتى:

المغاير أ: النسبة المئوية للنيتروجين N% = (50 – A) × 0.12

المغاير ب: النسبة المئوية للنيتروجين N% = (50 – A) × 0.12

المغاير ج: النسبة المئوية للنيتروجين N% = (50 – A) × 0.40

طريقة 2-4 تقدير النيتروجين السيناميدى

1- الهــــدف:

        تقوم هذه الطريقة بتقدير وتعريف الإجراء الذى سيتم اتباعه لتقدير النيتروجين السيناميدى

2- مجال التطبيق

        سيناميد الكالسيوم ومخاليط سيناميد الكالسيوم / النترات

3- القاعــدة:

        يترسب النيتروجين السيناميدى كمركب فضى اللون معقد التركيب ويتم تقديره فى عملية الترسيب التى يتم اجرائها من خلال طريقة كجليداهل.

4- الكاشفات

        مياه مقطرة أو مياه منزوع منها الأملاح المعدنية، والخالية من ثانى أكسيد الكربون وكل المركبات النيتروجينية.

4-1 حمض الأسيتيك الجليدى

4-2 محلول الأمونيا المحتوى على 10% من الكتلة من غاز الأمونيا المعدنية، والخالية من ثانى أكسيد الكربون ومن كل المركبات النيتروجينية.

4-3 محلول الفضة الأمونيومى طبقاً لـ تولنز

        قم بخلط 500 ملليلتر من محلول نترات الفضة (AgNo₃) التى تبلغ نسبتها 10% فى المياه مع إضافة 500 ملليلتر من محلول الأمونيا المحتوية على 10% من كتلتها من غاز الأمونيا (4-2).

        لا تقم بتعريض هذا المحلول بصورة غير ضرورية للضوء أو الحرارة أو الهواء ويتم الاحتفاظ بالمحلول بصورة طبيعية لسنين وطالما أن المحلول يظل صافياً فسيكون الكاشف ذات جودة جيدة.

4-4 حمض الكبريتيك المركز (والذى تبلغ كثابته 1.84 جم/ ملليلتر فى درجة حرارة 20°م.

4-5 كبريتيات البوتاسيوم للتحليل

4-6 0.3 إلى 0.4 جرام من أكسيد النحاس Cuo لكل تقدير أو كمية مساوية من خماسى هيدرات كبريتات النحاس CuSo₄5H₂O يتراوح وزنها من 0.95 جرام إلى 1.25 جرام لكل تقدير.

4-7 محلول هيدروكسيد الصوديوم والذى تبلغ نسبة هيدروكسيد الصوديوم فيه 30% تقريباً (تبلغ كثافته 1.33 جم/ ملليلتر فى درجة حرارة 20°م) والخالية من الأمونيا.

4-8 حمض الكبريتيك 0.1 مول/ لتر.

4-9 محلول هيدروكسيد الصوديوم أو البوتاسيوم 0.1 مول/ لتر.

4-10 محاليل الدلائل

4-10-1 دليل مختلط

محلول: أ – قم بإذابة واحد جم من الميثيل الأحمر فى 37 ملليلتر من محلول هيدروكسيد الصوديوم 0.1 مول/ لتر ثم قم بجعل حجم المحلول يصل إلى واحد لتر عن طرق إضافة المياه.

محلول ب: قم بإذابة 1 جم من المثيلين الأزرق فى المياه وقم بجعل حجم المحلول يصل إلى واحد لتر.

        قم بإضافة مكيال واحد من محلول (أ) إلى مكيالين اثنين م محلول (ب)

وسيكون لون هذا الدليل بنفسجى فى المحاليل الحمضية، ورمادى فى المحلول المحايدة وأخضر فى المحاليل القلوية. استخدام 0.5 ملليلتر (عشر قطرات من محلول الدليل).

4-10-2 محلول دليل الميثيل الأحمر

        قم بإذابة 0.1 جرام من الميثيل الأحمر فى 50 ملليلتر من الإيثانول 95% وقم بجعل حجم هذا المحلول يصل إلى 100 ملليلتر عن طريق إضافة المياه وقم بفلترته عند الضرورة ومن الممكن أن يتم استخدام هذا الدليل (من أربع إلى خمس قطرات) بدلاً من المحلول السابق.

4-11 حبيبات مضادة للفرقعة من الحجر الخفافى والمغسول فى حمض الهيدروكلوريد والمكلسنة بعد ذلك.

4-12 ثايوسينات البوتاسيوم للتحليل

5- الجهــاز

5-1 جهاز تقطير انظر الطريقة 2-1 "تقدير النيتروجين الأمونيومى"

5-2 دورق مدرج سعته 500 مللتر (مثل ستوهمان)

5-3 دورق كجليداهل ذات العنق الطويلة والسعة المناسبة (والتى تتراوح ما بين 300 ملليلتر حتى 500 ملليلتر).

5-4 سحاحة 50 ملليلتر.

5-5 هزازة دوارة يبلغ معدل دورانها ما بين 35 إلى 40 لفة فى الدقيقة

6- تحضير العينة

أنظر طريقة 1

7- الطريقـــة

7-1 احتياط الأمان

        عند استخدام أى محلول من محاليل الفضة الأمونيومية، يتعين أن يتم، ارتداد نظارات أمان. وبمجرد أن يتكون غشاء رقيق على سطح السائل، من الممكن أن يحدث انفجار عن طريق الإثارة ولذلك فمن الضرورى توخى أقصى درجات الحذر.

7-2 تحضير المحلول للتحليل

        قم بوزن واحد جرام من العينة مقرباً لأقرب جزء من الألف 0.001 من الجرام وضعه على ملاطة زجاجية صغيرة وقم بطحن العينة ثلاث مرات بالمياه وقم بصب المياه بعد الانتهاء من كل عملية طحن فى دورق ستوهمان المدرج الذى تبلغ سعته 500 ملليلتر (5-2) قم بنقل العينة بصور كمية إلى دورق ستوهمان المدرج ذات السعة البالغة 500 مللليتر وقم بغسل الملاطة والموقد والقمع بالمياه ثم قم بجعل حجم المحلول يصل إلى 400 ملليلتر بإضافة المياه وأضف 15 مللليتر من حمض الأسيتيك (4-1) وقم برج المحلول باستخدام الهزازة الدوارة (5-5) لمدة ساعتين.

وقم بجعل حجم المحلول يصل إلى 500 ملليلتر واخلطه ثم قم بترشيحه..

7-3 تحليل المحلول

        قم بنقل 50 ملليلتر من المحلول المرشح إلى دورق سعته 250 ملليلتر. أضف محلول ألأمونيا (4-2) إلى أن يصبح قلوى بصورة طفيفة ثم أضف 30 ملليلتر من نترات الفضة الأمونية الدافئة.

        اترك المحلول كما هو على مدار الليل ثم قم بترشيح وغسل الراسب بالمياه الباردة حتى يكون خالى تماماً من الأمونيا.

        قم بوضع مرشح والمادة المترسبة التى ما تزال رطبة فى دورق كجليداهل ثم أضف عشرة إلى خمسة عشر جراماً من كبريتات البوتاسيوم (4-5)، والعامل الحفاز (4-6) بالنسبة المبينة ثم أضـف 50 ملليلتر المياه و 25 ملليلتر من حمض الكبريتيك المركز (4-4).

        قم بتدفئة الدورق ببطئ أثناء هزه برفق إلى أن تصل المحتويات إلى حالة الغليان وبعد ذلك قم بزيادة الحرارة والغليان إلى أن تصبح محتويات الدورق عديمة اللون أو لها لون أخضر باهت.

        استمر فى الغليان لمدة ساعة واحدة ثم أترك المحلول ليبرد.

        قم بنقل السائل بصورة كمية من دورق كجليداهل إلى دورق التقطير وأضف قليل من الحبيببات المضادة للفرقعة من الصخر الخفاف (4-11) واجعل الحجم الإجمالى للمحلول يصل إلى 350 ملليلتر تقريباً عن طريق إضافة المياه. قم بخلط المحلول واتركه ليبرد.

        قم بعد ذلك بتقطير الأمونيا طبقاً لطريقة (2-1)، المغاير (أ) وأضف مقدار كافى من محلول هيدروكسيد الصوديوم (4-7) لضمان وجود فائض بنسبة ملموسة.

7-3   اختبار المقارنة

        قم بإجراء اختبار المقارنة (بدون عينة) تحت نفس الشروط والإشارة إلى هذا الاختبار فى عملية احتساب النتيجة النهائية.

7-4 اختبار التحكم

        قبل القيام بتنفيذ التحاليل، قم بفحص الجهاز وتأكد من أنه يعمل بصورة ملائمة وصحيحة كما تأكد من استخدام التطبيق الصحيح للطريقة ومن استخدام الجزء ذات القاسم التام من المحلول القياسى لثايوسينات البوتاسيوم (4-12) المناظرة لـ 0.05 جرام من النيتروجين.

8- التعبير عن النتيجة

يتم التعبير عن النتيجة فى كنسبة مئوية للنيتروجين السيناميدى الموجود فى المخصب الذى تم أخذ العينة منه لإجراء تحليل عليها.

ويتم احتساب النسبة المئوية للنيتروجين كالآتى:

N% = (50 – A) × 0.56

 

طريقة 2-5 تقدير الفوتوميتر الضوئى للبيوريت

فى اليوريـــا

1- الهــــدف:

        تقوم هذه الطريقة بتعريف وتقدير الإجراء الذى سيتم اتباعه لتقدير البيوريت فى اليوريــا.

2- مجال التطبيق

        يتم تطبيق هذه الطريقة بصورة حصرية على اليوريا

3- القاعــدة:

        فى وسط قلوى، وفى وجود ترترات الصوديوم البوتاسيمية، يشكل البيوريت والنحاس ثنائى التكافؤ مركباً نحاسياً بنفسجى اللون ويتم قياس امتصاص المحلول بموجة يبلغ طولها 546 نانوميتر (nm)

4- الكاشفات

        مياه مقطرة أو مياه خالية من الأملاح المعدنية، خالية من ثانى أكسيد الكربون ومن الأمونيا. وتعتبر نوعية هذه المياه هامة وضرورية بصفة خاصة فى هذا التقدير.

4-1 الميثانول

4-2 محلول حمض الكبريتيك حوالى 0.1 مول/ لتر

4-3 محلول هيدروكسيد الصوديوم حوالى 0.1 مول /لتر    

4-4 محلول قلوى لترترات الصوديوم البوتاسيمية

        قم بإذابة 40 جرام من هيدروكسيد الصوديوم فى 500 ملليلتر من المياه فى دورق مدرج سعته واحد لتر واتركه ليبرد. وبعد ذلك قم بإضافة 50 جرام من ترترات الصوديوم البوتاسيمية NaKc₂H₄O₆4H₂₀  واجعل حجم المحلول يصل إلى العلامة، اتركه كما هو لمدة 24 ساعة قبل الاستخدام.

4-5 محلول كبريتيات النحاس

        قم بإذابة 15 جرام من خماسى هيدرات كبريتات النحاس CuSo₄5H₂O فى دورق سعته واحد لتر فى 500 ملليلتر من المياه واجعل حجم المحلول يصل إلى العلامة.

4-6 محلول بيوريت قياسى محضر حديثاً

        قم بإذابة 0.250 جرام من البيوريت النقى^([10]) فى المياه فى دورق مدرج سعته 250 مللليتر وقم بجعل حجم المحل يصل إلى 250 ملليلتر ويحتوى الملليلتر الواحد من هذا المحلول على 0.001 جرام من البيوريت.

4-7 محلول الدليل

        قم بإذابة 0.1 جرام من الميثيل الأحمر فى 50 ملليلتر من الإيثانول 95% فى دورق مدرج سعته 100 ملليلتر ثم قم بجعل حجم هذا المحلول يصل إلى 100 ملليلتر بإضافة المياه وقم بترشيحه فى حالة وجود مواد غير قابلة للذوبان.

4-11 حبيبات للفرقعة من الحجر الخفافى والمغسول فى حمض الهيدروكلوريد والمكلسنة بعد ذلك.

4-12 ثابوسينات البوتاسيوم للتحليل

5- الجهــاز

5-1 سبكتوميتر أو فوتوميتر مزود بمرشحات ذات حساسية ودقة تسمح بإجراء قياسات تقل عن 0.5% T والتى يتعين أن يتم الحصول عليها ^([11]).

5-2 دوارق مدرجة سعتها 100، 250، 1000 ملليلتر

5-3سحاحات مدرجة سعتها 2، 5، 10، 25، 50 ملليلتر. أو 25 ملليلتر من البيوريت، المدرجة لـ 0.05 ملليلتر.

5-4 دورق سعته 250 ملليلتر.

6- تحضير العينة

أنظر طريقة 1

7- الطريقـــة

7-1 تحضير منحنى المعايرة

        قم بنقل صفر، 2، 5، 10، 20، 25 ملليلتر من القواسم التامة لمحلول القياسى للبيوريت (4-6) إلى سلسلة من سبعة دوارق مدرجة سعتها 100 ملليلتر.

        وقم بجعل الأحجام تصل إلى 50 ملليلتر عن طريق إضافة المياه، وبعد ذلك أضف قطرة واحدة من الدليل (4-7) واجعل المحلول متعادل عند الضرورة بحمض الكبريتيك 0.1 مول/ لتر (4-2). قم بالتقليب فى 20 ملليلتر من محلول الترترات القلوية (4-4) ثم أضف بعد ذلك 20 لتر من حلول كبريتات النحاس (4-5).

ملحوظة:

        يجب أن يتم قياس هذه المحاليل (4-4 و 4-5) بسحاحتين دقيقتين أو بمقطرة أفضل من السحاحات يتعين عليك القيام بجعل حجم المحلول 100 ملليلتر بإضافة المياه المقطرة ثم بعد ذلك بخلطهم واتركهم لمدة 15 دقيقة فى درجة حرارة 30°م (±2).

        وعن طريق جعل محلول القياسى للبيوريت (صفر) هو المرجع، قم بقياس الامتصاص لكل محلول بموجة يبلغ طولها 546 نانوميتر باستخدام خلايا ذات مسار طويل مناسبة.

        قم برسم منحنى المعايرة باستخدام الماصات كإحداث نسبى والكميات المناظرة للبيوريت ا لمقدرة بالملليجرامات كإحداث صادى.

7-2 تحضر المحلول للتحليل

قم بوزن عشر جرامات من العينة المحضرة لأقرب 0.01 جرام ثم قم بإذابة هذه الجرامات فى حوالى 150 ملليلتر منا لمياه فى دورق مدرج سعته 250 ملليلتر واجعل حجم المحلول يصل للعلامة وقم بترشيحه عند الضرورة.

ملاحظة 1

        لو كان العينة المأخوذة للتحليل تحتوى على ما يزيد عن 0.15 جرام من النيتروجين الأمونيومى، قم بإذابة هذه الكمية فى قارورة سعتها 250 ملليلتر من الميثانول (4-1) ثم قم باختزال المحلول عن طريق عملية تبخير لحجم يبلغ 25 ملليلتر تقريباً ثم قم بنقل هذا المحلول بصورة كمية إلى دورق مدرج سعته 250 ملليلتر ثم قم بجعل حجم المياه يصل إلى العلامة وقم بترشيحه عند الضرورة من خلال مرشح ذو سطح جاف إلى وعاء جاف.

ملاحظة 2

إزالة البريق: فى حالة وجود أى مادة غراوئية، فمن الممكن أن تظهر صعوبات أثناء الترشيح وسيتم تحضير المحلول الذى سيتم توجيهه للتحليل فى تلك الحالة على النحو التالى: قم بإذابة العينة والتى ستحضر للتحليل فى 150 ملليلتر من المياه ثم أضف 2 ملليلتر من حمض الهيدروكلوريك 1 مول/ لتر وقم بترشيح المحلول من خلال مرشحين مستويين بالغى الدقة إلى دورق مدرج سعته 250 ملليلتر. قم بغسل المرشحات بالمياه و اجعل المياه تصل للحجم المرغوب فيه استمر فى تنفيذ الملية طبقاً للطريقة المبينة فى 7-3 "التقرير".

7-3 التقرير

        طبقاً لمحتوى البيوريت المفترض سلفاً، قم بنقل 25 أو 50 ملليلتر من المحلول المذكور فى 7-2 بالسحاحة ثم قم بوضع هذه الكمية فى دورق مدرج سعته 100 ملليلتر وقم بمحايدته عند الضرورة بالكاشف المذكور فى (4-2) أو (4-3) 0.1 مول/ لتر وذلك سحب ما يكون مطلوباً عن طريق استخدام الميثيل الأحمر كدليل وبنفس الدقة المستخدمة عند رسم منحنى المعايرة، قم بإضافة 20 ملليلتر من المحلول القلوى لترترات البوتاسيوم (4-4) و 20 ملليلتر من محلول النحاس (4-5) واجعل حجم المحلول يصل إلى الحجم المرغوب فيه ثم اخلطه بالكامل واتركه لمدة 15 دقيقة فى درجة حرارة 30°م ثم قم بعد ذلك بتنفيذ الإجراءات الفوتومترية واحسب كمية البيوريت الموجودة فى اليوريا.

8- التعبير عن النتيجة

        البيوريت = 2.5 × c ÷ v

حيث أن :

c ß ترمز لكتلة البيوريت بالملليجرامات والمقروءة من الرسم البيانى للمعايرة.

v ß ترمز لحجم القاسم التام.

9- الملاحـــق

Jo ß ترمز لكثافة حزمة الأشعة الأحادية اللون (تقدير طول الموجة قبل مرورها عبر جسم شفاف.

عامل البث ß    رموز

الانفاذية ß رموز

الامتصاص ß رموز

        لكل وحدة من عملية التشغيل النظرية = رموز

معامل الامتصاص المحدد = رموز

حيث أن

S ß ترمز لسمك الطبقة بالسنتيمترات.

C  ß ترمز للتركيز فى الملليجرامات لكل لتر

K ß ترمز للعامل المحدد لكل مادة فى قانون لامبرت - بيير.